[发明专利]聚甲氧基二甲醚产品体系组成分析方法在审

专利信息
申请号: 202110466744.2 申请日: 2021-04-28
公开(公告)号: CN113295812A 公开(公告)日: 2021-08-24
发明(设计)人: 陈洪林;梁琳琳;雷骞;吕高孟;张小明;洪正鹏;冯孝庭 申请(专利权)人: 中国科学院成都有机化学有限公司;成都中科凯特科技有限公司;北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 北京鼎承知识产权代理有限公司 11551 代理人: 柯宏达;赖庆梧
地址: 610000 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 聚甲氧基二 甲醚 产品 体系 组成 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种聚甲氧基二甲醚产品体系组成分析方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、对含有等量内标物乙二醇二乙醚的标准溶液进行气相色谱分析,测定甲醇、甲缩醛、三聚甲醛、甲酸甲酯、PODE2及PODE3的相对质量校正因子;

步骤二、PODEn>3的相对质量校正因子以DMM、PODE2、PODE3为基准由外推法计算而得;

步骤三、聚甲氧基半缩醛HFn相对质量校正因子计算:以HF2为基准物,通过有效碳数法计算HF1相对质量校正因子;以HF2为基准物的相对质量校正因子换算为以乙二醇二乙醚为基准物的HF1相对质量校正因子;

步骤四、将PODE合成产物与内标物乙二醇二乙醚配制溶液进行色谱分析,根据被测单组分和内标物的色谱峰面积、样品与内标物质量及被测单组分相对质量校正因子计算待测样品中各组分的含量;

步骤五、滴定得到的总甲醛含量减去聚甲氧基半缩醛HFn中的甲醛,再加上水的含量,可间接得到聚甲氧基二醇MGn的含量。

2.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述步骤一中,内标物乙二醇二乙醚的加入量为混合物体积的5~15%。

3.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述步骤一中,以各化合物与内标物的峰面积之比为纵坐标,化合物与内标物质量之比为横坐标,通过线性拟合建立相应标准曲线,得到线性回归方程及各化合物的相对质量校正因子。

4.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述步骤二中,将PODEn≤3的聚合度n作为横坐标,PODEn≤3相对质量校正因子fn和其相对分子质量Mn的乘积作为纵坐标,绘制外推曲线,得到外推线性方程及其线性相关系数;将PODE4-10对应聚合度与相对分子质量代入上述外推线性方程,计算得到PODE4-10相对质量校正因子。

5.如权利要求4所述的分析方法,其特征在于,所述步骤二中,PODE4-10相对质量校正因子fn的计算公式为:

其中:k=79.897,b=38.294;Mn为聚合度为n的相对分子质量。

6.如权利要求5所述的分析方法,其特征在于,所述步骤三中,以HF2为基准物,计算HF1相对质量校正因子,计算公式为:

式中:

——HF1的摩尔质量,单位为(g/mol);

——HF1的有效碳数;

——HF2的摩尔质量,单位为(g/mol);

——HF2的有效碳数。

7.如权利要求6所述的分析方法,其特征在于,所述步骤三中,以HF2为基准物的相对质量校正因子换算为以乙二醇二乙醚为基准物的HF1相对质量校正因子,计算公式为:

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