[发明专利]测量三元材料前驱体中硝酸根含量的方法

说明书

本发明提供一种测量三元材料前驱体中硝酸根含量的方法。测量三元材料前驱体中硝酸根含量的方法，包括：将所述三元材料前驱体用酸溶解得到初始溶液，然后按比例将所述初始溶液与氯化钠、酸性靛蓝、浓硫酸混合，得到待测液；按比例将所述初始溶液、氯化钠和浓硫酸混合，得到样品调零液；以所述样品调零液作为参比，测量所述待测液的吸光度A；使用标准工作曲线计算所述吸光度A对应的硝酸根含量。本申请提供的测量三元材料前驱体中硝酸根含量的方法，操作简单，能够快速测定三元材料前驱体中硝酸根含量。

技术领域

本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种测量三元材料前驱体中硝酸根含量的方法。

背景技术

随着人们对新能源的日益重视，锂离子电池行业获得了快速的发展。三元材料(镍钴锰)作为最常用的材料，其研发和使用也受到广泛关注。

三元材料由三元材料前驱体制备得到，三元材料前驱体含有多种杂质，而杂质对三元材料的性能存在着较大的影响。其中硝酸盐是比较常见的杂质，NO₃^-残留于前驱体中在烧结工序中会产生NO、NO₂等有害气体。检测三元材料前驱体中硝酸根的含量，有助于后续处理，以达到提升三元材料的性能的目的。

现有技术中并没有成熟的测定三元材料前驱体中的硝酸根含量的方法，开发出简单、快速的测定方法成为亟待解决的问题。

有鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测量三元材料前驱体中硝酸根含量的方法，以解决上述问题。

为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：

一种测量三元材料前驱体中硝酸根含量的方法，包括：

将所述三元材料前驱体用酸溶解得到初始溶液，然后按比例将所述初始溶液与氯化钠、酸性靛蓝、浓硫酸混合，得到待测液；

按比例将所述初始溶液、氯化钠和浓硫酸混合，得到样品调零液；

以所述样品调零液作为参比，测量所述待测液的吸光度A；

使用标准工作曲线计算所述吸光度A对应的硝酸根含量。

通过酸性靛蓝与浓硫酸、氯化钠反应生成靛蓝二磺酸钠，硝酸根离子会使得靛蓝二磺酸钠发生褪色反应；基于此，可以通过吸光度的测定，得到吸光度与硝酸根离子浓度的关系，进而通过测量样品的吸光度计算得到硝酸根离子的浓度和含量。

酸性靛蓝与浓硫酸和氯化钠发生如下反应如下：

C₁₆H₁₀N₂O₂(酸性靛蓝)+2H₂SO₄(浓)+2NaCl＝C₁₆H₈N₂Na₂O₈S₂(靛蓝二磺酸钠)+2HCl+2H₂O。

优选地，所述标准工作曲线的绘制方法包括：

将多个不同体积的硝酸根标准溶液分别均与水、氯化钠、酸性靛蓝、浓硫酸混合得到标准待测液；

将水、氯化钠和浓硫酸混合得到工作曲线调零液；

以所述工作曲线调零液作为参比，测量所述标准待测液的吸光度B；

以所述标准待测液中硝酸根的量和所述吸光度B为坐标，绘制得到所述标准工作曲线。

通过硝酸根标准溶液测量硝酸根浓度与吸光度之间的关系，能够快速、准确的建立标准工作曲线。