[发明专利]一种FePO4在审

专利信息
申请号: 202110456842.8 申请日: 2021-04-27
公开(公告)号: CN113289598A 公开(公告)日: 2021-08-24
发明(设计)人: 沈晓冬;朱昆萌;阮龙;崔升 申请(专利权)人: 南京工业大学;宿迁市南京工业大学新材料研究院
主分类号: B01J21/08 分类号: B01J21/08;B01J27/185;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/03;C07C45/33;C07C47/048
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛
地址: 210009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 fepo base sub
【权利要求书】:

1.一种FePO4-SiO2气凝胶催化剂材料的制备方法,其具体步骤如下:

(1)将正硅酸四乙酯在搅拌的过程中溶解于乙醇中,搅拌均匀,得到均匀的混合A溶液;

(2)将氟化铵和氨水溶解于去离子水和乙醇混合溶液中,搅拌均匀,得到混合溶液B;

(3)将步骤(2)中的B溶液缓慢滴加到步骤(1)中的A溶液中,搅拌至混合溶液变为透明的溶胶,并持续搅拌一段时间,将溶胶倒入模具直至凝胶;

(4)将凝胶中加入乙醇溶剂进行凝胶老化及溶剂置换,每隔一段时间更换一次去离子水进行溶剂置换;

(5)将九水硝酸铁和磷酸二氢铵以一定摩尔比的比例溶解于乙醇中,搅拌一段时间,获得混合盐溶液;

(6)将凝胶从置换溶剂中取出,放置于混合盐溶液中,完全浸渍一段时间后,将凝胶从混合盐溶液中取出,放置于乙醇溶液中进行清洗;

(7)将清洗过的凝胶放入超临界反应釜中,干燥介质为乙醇,气氛为氮气,在一定温度和压力下干燥,恒温恒压状态下维持一段时间,放出气体后待反应釜温度降温后,得到取出FePO4-SiO2气凝胶催化剂材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中正硅酸四乙酯与乙醇的体积比为2.5~0.8。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中氟化铵的浓度为0.1~0.8mol/L;混合溶液B中氟化铵的体积量为0.5~2%,氨水的体积量为0.1~0.5%,去离子水的体积量为40~80%,乙醇的体积量为17.9~59%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中A溶液占A溶液和B溶液混合溶液的体积比为0.4~0.8;持续搅拌的时间为10~50min。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中溶剂置换间隔时间为4~12h,置换次数为3~9次。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中的九水硝酸铁和磷酸二氢铵的Fe与P的摩尔比为0.5~3;混合盐溶液中混合盐所占体积比为3~12%;搅拌时间为10~50min。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(6)中的完全浸渍时间为12~48h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(7)中干燥温度为250℃~290℃,干燥压力为8~12MPa,维持时间为2-4个小时。

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