[发明专利]一种压电复合陶瓷传感器材料及其制备方法

权利要求书

1.一种压电复合陶瓷传感器材料，其特征在于，按质量百分比计，由以下原料组成：氧化铅25－30％、氧化锆11－15％、二氧化钛6－8％、三氧化二锑0.35－0.45％、三氧化二铁4－6％、硼酸钠12－16％、乙烯基三乙氧基硅烷24－30％、仲丁醇铝4－7％和复合分散剂0.55－0.65％；

所述复合分散剂为水玻璃和硬脂酸铜复合而成，所述复合分散剂的制备方法为：将水玻璃加入到无水乙醇中混合均匀，然后加入烷基醇酰胺和硬脂酸铜，升温至50℃，搅拌60－80min，然后升温80℃，搅拌10min，制得复合分散剂；

所述压电复合陶瓷传感器材料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)配料：按质量百分比计，称取所需质量的氧化铅、氧化锆、二氧化钛、三氧化二锑、三氧化二铁和硼酸钠，混合均匀，制得混合料；

(2)球磨：将上述混合料加入到高能球磨机中，然后加入1/2所需质量的复合分散剂，湿法球磨，混合料与去离子水的质量比为1：0.8，球磨速率为350r/min，球磨时间为6h；

(3)混料反应：先将乙烯基三乙氧基硅烷和仲丁醇铝混合，置于在氮气气氛下，100℃下磁力搅拌5h，得先驱体混合物；然后将先驱体混合物和上述球磨后的混合料混合，在150℃下搅拌4h，然后进行压块，在120℃下保温2h，得块状混合物；

(4)二次球磨：将上述块状混合物粉碎，加入剩下1/2质量的复合分散剂，进行二次球磨，球磨速率为450r/min，球磨时间为1h；

(5)造粒压片：将上述二次球磨后的浆料抽滤，然后用离心式喷雾干燥机加工成粒径小于20μm的粉末；将粉末与聚乙烯醇缩丁醛以质量比为1：0.005的比例混合均匀，置于不锈钢模具中，用等静压机在150MPa下压制成所需厚度的坯体；

(6)热处理：将上述坯体置于加热炉中，以1－3℃/min的速率升温至100－120℃，保温30min；然后以3－5℃/min的速率升温至250－300℃，保温60min；然后以5－8℃/min的速率升温至600－700℃，保温3h，再升温至750－850℃，保温1h；

(7)烧结：将热处理后的坯体置于氮气气氛保护下，于1000－1150℃烧结，保温时间为3－4h，随炉自然冷却至室温，制得压电复合陶瓷传感器材料。

2.根据权利要求1所述的一种压电复合陶瓷传感器材料，其特征在于，所述水玻璃与硬脂酸铜的质量比为1：(0.34－0.56)，所述水玻璃与无水乙醇的质量比为1：2，所述水玻璃与烷基醇酰胺的质量比为1：(0.02－0.04)。

3.根据权利要求1所述的压电复合陶瓷传感器材料，其特征在于，所述步骤(2)中，湿法球磨过程中，球磨介质为钢球，所述钢球与混合料的质量比为7：1。

4.根据权利要求1所述的压电复合陶瓷传感器材料，其特征在于，所述步骤(4)中，二次球磨过程中，需往高能球磨机中添加去离子水，去离子水的质量为混合料质量的三分之一。

5.一种应用权利要求1－4任一所述的压电复合陶瓷传感器材料制备压电陶瓷传感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(8)施电极：将压电复合陶瓷传感器材料进行清洗，才用丝网印刷技术在其上下表面印刷银浆，然后将印银制品置于加热炉中，升温至800℃，保温50－60min，冷却至室温，制成压电陶瓷银片；

(9)极化：将压电陶瓷银片采用直流电场进行极化处理，极化温度为110－130℃，极化时间为30min，极化场强为3－6kV/mm，制得压电陶瓷传感器。