[发明专利]基于聚合物颈缩工艺制备块状石墨烯薄膜方法及其在蓝光LED器件中的应用

说明书

本发明公开了一种基于聚合物颈缩工艺制备块状石墨烯薄膜方法及其在蓝光LED器件中的应用，属于蓝光LED器件技术领域。本发明利用聚合物颈缩工艺制备块状石墨烯薄膜，可以实现界面剪切强度与拉伸石墨烯断裂带宽度之间的控制，并可通过再加热的方式进一步调节块状石墨烯的尺寸大小，具有简单易操作、省钱、省时、高精度的优势。本发明将采用聚合物颈缩工艺实现纳米薄膜材料石墨烯的图案化，以用作蓝光LED的透明导电层，工艺流程简单，且单层多晶石墨烯材料具有高透过率和高导电性，最终实现了工艺简单、成本低廉且高精度等优良特性。

技术领域

本发明属于蓝光LED器件技术领域，尤其涉及到一种基于聚合物颈缩工艺制备块状石墨烯薄膜方法及其在蓝光LED器件中的应用。

背景技术

石墨烯由单层碳原子组成，是有史以来测得的最坚固的材料，具有出色的物理性能，光学透明，导电性强。研究石墨烯的断裂行为对于理解其机械物理基础和开发其可靠的应用都是必不可少的。

承受连续拉伸应力的热塑性聚合物会经历机械不稳定的状态，从而导致颈的形成和扩展。通过在热塑性聚合物的颈缩过程中利用强大的局部应变，引入一种简单可控的方法，将单层多晶石墨烯(MPG)片撕成有序的石墨烯带，再将石墨烯带拉伸并撕裂成预期尺寸的石墨烯块。

常规光刻法存在制备过程步骤多、周期长、设备价格昂贵等问题，利用聚合物颈缩工艺实现纳米薄膜材料石墨烯的图案化，获得的断裂边界十分平滑，该方法具备简单易操作、省钱、省时、高精度的特性，具备制作周期短、成本低廉、尺寸可调、通用且高精度的优点。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种基于聚合物颈缩工艺制备块状石墨烯薄膜方法及其在蓝光LED器件中的应用，通过可控的拉伸方法将单层多晶石墨烯(MPG)片撕成有序的石墨烯带，再将石墨烯带拉伸并撕裂成预期尺寸的石墨烯块。得到的块状石墨烯薄膜可作为GaN光电二极管的透明导电层，具有简单易操作、省钱、省时、高精度等特点。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于聚合物颈缩工艺制备块状石墨烯薄膜方法，包括以下步骤：

(1)将单层片状石墨烯负载在聚醚酰亚胺PEI衬底上进行热固化，热固化温度为120-160℃，固化时间为40-70min；

(2)对PEI衬底沿一个方向进行拉伸，拉力为30-60MPa，使其断裂形成宽度为1-2μm的条状石墨烯；

(3)沿垂直于步骤(2)的方向再次进行拉伸，拉力为30-60Mpa，使其断裂形成块状石墨烯；

步骤(1)和步骤(2)拉伸得到的条状或块状石墨烯尺寸可控，界面剪切强度τ_c与拉伸石墨烯断裂带宽度的关系满足公式：

其中，τ_c为界面剪切强度，为石墨烯拉伸断裂带宽度，E_2D为刚度，Γ为断裂韧性，h为膜厚度。

优选的，步骤(1)中的热固化温度为160℃，固化时间为60min。

优选的，对拉伸后的PEI加热可使其回缩，因此，在步骤(1)和步骤(2)对PEI衬底进行拉伸后，通过再加热方式调节块状石墨烯尺寸。

通过上述方法制备得到的块状石墨烯薄膜在蓝光LED器件中的应用，将其作为蓝光LED器件的透明导电层。所述的蓝光LED器件包括从下至上依次堆叠设置的硅衬底、粘合层、高反射镜面层、p-GaN层、p-AlGaN层、量子阱层、n-GaN层、透明导电层和Cr/Au电极层。

所述的蓝光LED器件制备方法包括以下步骤：

步骤一、通过金属有机化学气相沉积法，将LED外延层生长在蓝宝石衬底上；