[发明专利]一种镍锆共掺杂介孔二氧化硅材料及其制法和应用

说明书

本发明属于催化材料的技术领域，公开了一种镍锆共掺杂介孔二氧化硅材料及其制法和应用。方法：1)将硝酸镍溶于水中，加入氨水，获得含镍溶液；将硝酸氧锆溶于水，获得含锆溶液；2)将含锆溶液、含镍溶液以及硅溶胶混合，加热搅拌，将产物采用水处理，干燥，获得固体产物；3)将固体产物进行高温焙烧，获得镍锆共掺杂介孔二氧化硅材料。本发明方法简单、绿色环保、制备过程中材料损失少，产率高。本发明的镍锆共掺杂介孔二氧化硅材料用于催化领域，特别是在催化甲烷二氧化碳重整反应中具有良好的催化活性。

技术领域

本发明属于介孔材料的技术领域，具体涉及一种镍锆共掺杂介孔二氧化硅 材料及其制备方法和应用。

背景技术

具有微孔、介孔等多孔结构的二氧化硅材料由于其高的比表面积、良好的物 理和化学稳定性，通常用作金属氧化物催化剂的载体。在过渡金属中，第四周期 VIII族的镍元素(Ni)，具有优异的催化性能，已被广泛研究并应用于各种重要 的工业催化反应中。向镍催化剂中掺入其它金属助剂，对于催化剂的催化活性具 有明显的提升效果。特别地，相关研究证明适量锆的掺杂可以提高镍催化剂的甲 烷重整反应的催化性能。

催化剂的制备方法对改善材料的性能以及推动催化反应应用于工业生产具 有重要意义。目前，负载金属催化剂的制备方法有：浸渍法、沉淀法、离子交换 法和化学气相沉积法等。常用的传统浸渍法虽工艺简单且容易控制各组分的化 学计量比，但经该方法制备的催化剂金属颗粒较大且分布不均匀，金属与载体相 互作用较弱，且干燥过程中容易导致活性组分迁移，催化剂的催化性能不高。因 此，寻求一种工艺简单、操作方便以及产率高的金属掺杂介孔二氧化硅材料制备 方法已成为该领域的研究热点和重大挑战。

发明内容

针对现有技术中不足，本发明的首要目的在于提供一种镍锆共掺杂介孔二 氧化硅材料及其制备方法。该方法不仅简化了操作过程，并且能降低合成过程中 材料的损失从而可节省成本。

本发明的另一目的在于提供上述镍锆共掺杂介孔二氧化硅材料的应用。所 述的镍锆共掺杂介孔二氧化硅材料在甲烷-二氧化碳重整反应中的应用，是作为 甲烷-二氧化碳重整反应在温度范围(650～800℃)和流速范围(20～100mL/mi n)的催化剂。本发明的镍锆共掺杂介孔二氧化硅材料具有较高的催化甲烷二氧 化碳反应的催化活性。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种镍锆共掺杂介孔二氧化硅材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将硝酸镍溶于水中，加入氨水，获得含镍溶液；将硝酸氧锆溶于水， 获得含锆溶液；所述硝酸镍为含结晶水的硝酸镍或不含结晶水的硝酸镍；所述 硝酸氧锆为含结晶水或不含结晶水；

2)将含锆溶液、含镍溶液以及硅溶胶混合，加热搅拌，将产物采用水处 理，干燥，获得固体产物；

3)将固体产物进行高温焙烧，获得镍锆共掺杂介孔二氧化硅材料。

所述含结晶水的硝酸镍为六水合硝酸镍；所述硝酸氧锆为硝酸氧锆水合 物。

所述将硝酸镍溶于水中，加入氨水，水与氨水的体积比为(10～20)∶(6～10)；

所述含锆溶液中水与氨水的体积比为(15～30)mL∶(6～10)mL。

所述硅溶胶与氨水的质量体积比为(6～14)g∶(6～10)mL。

氨水的质量浓度为25-28％。

所述硅溶胶中二氧化硅质量百分数为25～35％。

所述含镍溶液中Ni与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为(0.02～0.06)∶1；所述 含锆溶液中Zr与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为(0.01～0.08)∶1。

步骤2)中所述混合是指搅拌混合，搅拌的时间为2～5h，搅拌的温度为室 温。