[发明专利]生产磷酸三异戊酯的方法及所用装置

权利要求书

1.利用反应精馏装置生产磷酸三异戊酯的方法，其特征是包括以下步骤：

在反应精馏塔（3）的中部设置超强固体酸催化剂，所述超强固体酸催化剂兼作填料；在塔釜（9）内预先存储异戊醇；

以异戊醇和磷酸作为原料，异戊醇与磷酸的进料摩尔比为3~5:1；磷酸预热后从反应精馏塔（3）的填料段顶部进料；异戊醇通过塔釜（9）加热后以气体形式从反应精馏塔（3）填料段底部进料；

磷酸的进料体积空速0.5~1h^-1，反应精馏塔（3）的顶部压力为0.02~0.05MPa；

磷酸三异戊酯粗品从反应精馏塔（3）底部的侧线出料口流出；

超强固体酸催化剂为3~7%SO₄^2-/Al₂O₃-8~12%NiFe₂O₄-8~12%WO₃-8~12%MnO₂；以γ-Al₂O₃为载体，前述各组分前的百分数表示组分的质量分数；

超强固体酸催化剂的制备方法为包括以下步骤：

步骤a、将作为载体的γ-Al₂O₃ 500g浸入到1000ml的硝酸铁溶液中；再按Fe:Ni=2:1的摩尔比加入硝酸镍溶液，然后加入有机醇1000±100ml，形成反应液；硝酸铁溶液的质量浓度127~191g/L；硝酸镍溶液的质量浓度为48~72g/L；

先调节上述反应液的pH值至7.5~8，再于30~60℃下陈化12~24h后过滤，所得沉淀物水洗至中性后烘干，得沉淀物A；

步骤b、将沉淀物A浸入质量分数为32~74g/L的硫酸铵溶液1000ml中，浸渍12~24h后，过滤烘干，得沉淀物B；将沉淀物B于400~450℃焙烧1~3h，得固体C；

步骤c、将固体C浸入钨酸铵及硝酸锰的混合液1000ml中，混合液中钨酸铵的质量浓度为75~113g/L、硝酸锰的质量浓度为126~190g/L；搅拌1~3h后过滤，将所得的沉淀于450~500℃焙烧2~4h，得到超强固体酸催化剂。

2.根据权利要求1所述的利用反应精馏装置生产磷酸三异戊酯的方法，其特征是：

超强固体酸催化剂为5%SO₄^2-/Al₂O₃-10%NiFe₂O₄-10%WO₃-10%MnO₂。

3.根据权利要求2所述的利用反应精馏装置生产磷酸三异戊酯的方法，其特征是所述步骤a：

于搅拌下，用氨水调节反应液的pH值至7.5~8；

于70~90℃烘干至恒重。