[发明专利]一种pH响应型有机无机复合骨水泥的制备方法

权利要求书

1.一种pH响应型有机无机复合骨水泥的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将氯化钙、碳酸钾和抗生素分别溶于去离子水中，搅拌均匀，将抗生素溶液和氯化钙溶液倒入碳酸钾溶液中，磁力搅拌进行反应，将所得产物进行离心得到载药碳酸钙纳米颗粒；

所述步骤1中氯化钙与碳酸钾的摩尔比为0.8～1.2:1；抗生素与氯化钙和碳酸钾的总质量之比为1:40～60；搅拌速率为800～1600转/分钟；反应时间为10～50min；

所述步骤1中的抗 生素为庆大霉素、新霉素、万古霉素、左氧氟沙星、头孢曲松钠中的任意一种；

步骤2、将载药碳酸钙纳米颗粒分散于去离子水中并超声均匀得载药碳酸钙悬浊液；将N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶于去离子水中；将偶氮二异丁腈溶于无水乙醇中；在反应容器中加入载药碳酸钙悬浊液、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺水溶液和偶氮二异丁腈乙醇溶液，水浴加热，通氮气、搅拌；

步骤3、使用去离子水对步骤2所得样品进行洗涤、冷冻干燥、球磨，得到pH响应核壳微球；

步骤4、将pH响应核壳微球、聚甲基丙烯酸甲酯、硫酸钡均匀混合，得到pH响应型有机无机复合骨水泥固相；将甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚均匀混合，得到pH响应型有机无机复合骨水泥液相；

步骤5、将pH响应型有机无机复合骨水泥固相与pH响应型有机无机复合骨水泥液相混合、搅拌、固化后，得到pH响应型有机无机复合骨水泥。

2.根据权利要求1所述的一种pH响应型有机无机复合骨水泥的制备方法，其特征在于，所述步骤2中去离子水的总质量与无水乙醇的总质量之比为2～6:1；甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和载药碳酸钙纳米颗粒的质量比为1:2～4；N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、偶氮二异丁腈的质量与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的质量比为0.3～1.5:0.3～1.5:10。

3.根据权利要求1所述的一种pH响应型有机无机复合骨水泥的制备方法，其特征在于，所述步骤2中加热温度为50～90℃；搅拌时间为3～7h。

4.根据权利要求1所述的一种pH响应型有机无机复合骨水泥的制备方法，其特征在于，所述步骤3中洗涤次数为2～10次；冷冻干燥温度为-20℃～-40℃；冷冻干燥时间为24～48h；球磨转速为240～480转/分钟，球磨时间为3～15h。

5.根据权利要求1所述的一种pH响应型有机无机复合骨水泥的制备方法，其特征在于，所述步骤4中pH响应核壳微球、聚甲基丙烯酸甲酯、硫酸钡的质量比为2～4:5.8～7:0.2～1；甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚的质量比为97.9～99.5:0.3～1.5:0.2～0.6。

6.根据权利要求1所述的一种pH响应型有机无机复合骨水泥的制备方法，其特征在于，所述步骤5中pH响应型有机无机复合骨水泥固相与液相的固液比为1.2～2g:1ml，搅拌时间为3～7min，固化时间为0.5～2.5h。