[发明专利]一种1,2-丙二胺的制备方法在审
| 申请号: | 202110404866.9 | 申请日: | 2021-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN113105336A | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
| 发明(设计)人: | 陈国华;郭文杰;曹振力 | 申请(专利权)人: | 山东达民化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C209/08 | 分类号: | C07C209/08;C07C209/86;C07C211/11;B01J23/888 |
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| 地址: | 256800 山东省滨*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙二胺 制备 方法 | ||
本发明涉及丙二胺的制备技术领域,且公开了一种1,2‑丙二胺的制备方法,包括以下重量份数配比的原料:1,2‑二氯丙烷10‑15份、催化剂3‑6份、溶剂水17‑20份、液氨5‑9份、氢氧化钠3‑6份、助剂2‑5份。该一种1,2‑丙二胺的制备方法,通过选取的制备丙二胺的催化剂其载体为Al2O3、结晶硅铝酸盐或其混合物,通过沉淀法、再经过烘干、焙烧、还原而制备得到的一种粉末状催化剂,其催化剂在对1,2‑丙二胺的制备的过程中,其产生的杂质废液较少,避免了成品1,2‑丙二胺制备完成后含有大量杂质的现象,进一步提高了1,2‑丙二胺制备的效率和其成品的质量,且在制备1,2‑丙二胺的过程中加入氢氧化钠可提高其中和的效率。
技术领域
本发明涉及丙二胺的制备技术领域,具体为一种1,2-丙二胺的制备方法。
背景技术
1,2-丙二胺(DAP)是一种重要的精细化工中间体,在有机合成、医药、染料、农药、化学助剂、橡胶塑料助剂和环氧树脂固化剂等领域有着广泛的应用。用于有机合成、制药及合成染料,并用作溶纤剂、橡胶硫化促进剂等,常用于生产选矿药剂、金属钝化剂、舫空用树脂固化剂、橡胶硫化促进剂,还用于染料、电镀和分析试剂(汞、铜和银的检定)。医药工业中用于生产1,2-丙二胺四乙酸,作为抗癌药丙亚胺的中间体。同时在航空用树脂固化剂、橡胶硫化促进剂以及选矿药剂、金属钝化剂,也用于染料、电镀等方面的制造原料,本品还用作分析试剂。用作硝酸纤维素、涂料、植物油和松香等的溶剂等。
目前现有的1,2-丙二胺在生产制备的过程中,所选取的催化剂容易导致,成品的1,2-丙二胺中杂质过多,导致后期去除杂质时间过长,影响1,2-丙二胺的生产制备效率。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种1,2-丙二胺的制备方法,具备成品中1,2-丙二胺的杂质少等优点,解决了后期去除杂质时间过长的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种1,2-丙二胺的制备方法,包括以下重量份数配比的原料:1,2-二氯丙烷10-15份、催化剂3-6份、溶剂水17-20份、液氨5-9份、氢氧化钠3-6份、助剂2-5份。
所述1,2-丙二胺的制备方法包括以下步骤:
S1、原料的称取备用
将1,2-丙二胺的制备所需制备的原料1,2-二氯丙烷、催化剂、溶剂水、液氨、氢氧化钠和助剂通过相对应的称取设备,进行称取所需重量并分别放置到相关的存放容器中进行存放备用。
S2、高压混合反应
将称取备用的原料1,2-二氯丙烷、催化剂、溶剂水、液氨和助剂,加入到高压反应釜内,并通过向高压反应釜内部通入氢气将其反应釜内的空气替换排出掉,完成后启动高压反应釜进行加热、加压并对混合溶液进行混合搅拌,混合搅拌后待高压反应釜冷却至常温。
S3、溶液中和
向冷却后的高压反应釜内部加入第一步骤称取备用的氢氧化钠,进行对高压反应釜中的混合溶液进行进行中和,使其中和至碱性。
S4、过滤浓缩
将得到的反应液通过相对应过滤设备将其反应液中的催化剂产生的反应物进行过滤去除,并通过浓缩设备对其反应液进行浓缩处理。
S5、脱盐精馏
将浓缩处理后的反应液进行脱盐处理,脱盐处理完成后通过蒸馏设备进行加热精馏,待水分蒸馏脱干后得到成品的1,2-丙二胺。
优选的,所述催化剂载体为Al2O3、结晶硅铝酸盐或其混合物,其中活性组分为CuO、WO3、Sb2O3,通过沉淀法、再经过烘干、焙烧、还原而制备得到的一种粉末状催化剂。
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