[发明专利]一种还原体系下铀同位素含量的分析方法

权利要求书

1.一种还原体系下铀同位素含量的分析方法，其特征在于，所述的分析方法包括如下步骤：

(1)样品溶液制备：通过前处理将样品中的铀转移至溶液中，加入Fe载体溶液，做Fe(OH)₃沉淀载带铀，充分搅拌后离心收集沉淀，用36-38wt％的浓盐酸溶解后加入7-9M的盐酸溶液，溶解液用异丙醚萃取，所得水相加入7-9M的盐酸混合均匀，用异丙醚再萃取，所得水相加热蒸发浓缩并冷却后，加入抗坏血酸和盐酸羟胺，得到样品溶液；

(2)树脂分离：将步骤(1)得到的样品溶液通过用溶有抗坏血酸和盐酸羟胺的7-9M的盐酸溶液平衡后的阴离子交换树脂柱，用HCl-HI溶液流洗后，再用溶有抗坏血酸和盐酸羟胺的5-7M的盐酸溶液分多次流洗，最后用0.5-1.5M的盐酸溶液解吸铀；

(3)蒸干：在步骤(2)得到的解吸液中加入65-68wt％的浓硝酸和95-98wt％的浓硫酸，加热蒸至近干后冷却；

(4)测量：将步骤(3)得到的产物在硫酸-硫酸铵体系下电镀制源，然后置于α谱仪中测量。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的Fe载体溶液浓度为10-20mg/mL，每份样品中Fe载体溶液加入量为1-2mL。

3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的离心收集沉淀的离心转速为3000-5000r/min，离心时间为10-20min。

4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，对于每份样品，异丙醚萃取时异丙醚的加入量为40-60mL，所得水相加入盐酸和加入异丙醚的量分别为3-8mL和40-60mL。

5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的加热蒸发浓缩为加热蒸发浓缩至40-50mL。

6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，对于每份样品，抗坏血酸和盐酸羟胺的加入量分别为0.5-1.5g。

7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的阴离子交换树脂柱为国产201×7或国产201×8阴离子交换树脂柱，其树脂颗粒的平均颗粒大小为80-120目，其操作流速为1.5-2mL/min。

8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的HCl-HI溶液中HCl和HI的摩尔浓度和质量百分比浓度分别为5-7mol/L和45.3-45.8％，两者按照体积比1:40-1:60配制。

9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，溶有抗坏血酸和盐酸羟胺的盐酸溶液中抗坏血酸的浓度为20-50g/L，盐酸羟胺的浓度为20-50g/L，盐酸的浓度为6-8mol/L。

10.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，每10-20mL解吸液中浓硝酸和浓硫酸的加入量分别为3-8mL和1-3mL，所述的加热蒸至近干为蒸去溶液体积的90-95％。