[发明专利]一种高固树脂的制备方法及装置在审
| 申请号: | 202110383908.5 | 申请日: | 2021-04-09 |
| 公开(公告)号: | CN113088183A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
| 发明(设计)人: | 谢本红;王唐根 | 申请(专利权)人: | 南雄市三本化学科技有限公司 |
| 主分类号: | C09D177/06 | 分类号: | C09D177/06;C09D167/02;C09D7/20;C09D5/08;C08G69/48;C08G69/26;C08G69/28;B01J4/00;B01J19/00;B01J19/18 |
| 代理公司: | 广州博士科创知识产权代理有限公司 44663 | 代理人: | 王洪江 |
| 地址: | 512400 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 树脂 制备 方法 装置 | ||
1.一种高固树脂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
S1)、原材料准备:二乙烯三胺7-9份、乙二酸2-4份、环氧氯丙烷5-7份、盐酸1-3份、四苯硼钠1-2份、新戊二醇2-3份、甲基丙二醇2-3份、间苯二甲酸3-6份、对苯二甲酸2-4份和己二酸2-5份、十六烷基溴化铵1-3份、针叶木1-2份、阔叶木混合浆1-2份、芳烃二甲苯2-3份、增稠防沉剂2-4份、分散剂1-2份、消泡剂1.5-2份、流平剂1-2.5份、溶剂和活性稀释剂0.5-1份;
S2)、聚化铵制备:将二乙烯三胺、乙二酸和少量水加至制备装置内进行边搅拌边混合,得到聚化铵(PA)溶液;
S3)、高固树脂的合成:将步骤S2得到的聚化铵溶液内加入环氧氯丙烷、盐酸、四苯硼钠、十六烷基溴化铵、针叶木和阔叶木混合浆、新戊二醇、甲基丙二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、溶剂和活性稀释剂,并且持续通入氮气进行保护,然后在进行恒沸的情况下进行搅拌反应,得到高固树脂;
S4)、树脂的检测:将步骤S3)得到的高固树脂依次进行固含量检测、黏度检测、阳离子检测和湿强度检测,合格后在进行储存包装。
2.根据权利要求1所述的一种高固树脂的制备方法,其特征在于:步骤S1)中,所述的增稠防沉剂为二氧化硅;
所述的分散剂为聚链烯基取代的单羧酸;
所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷;
所述的流平剂由有机硅树脂和助剂组成;
所述的活性稀释剂为丙烯酸酯活性稀释剂。
3.根据权利要求1所述的一种高固树脂的制备方法,其特征在于:步骤S2)中二乙烯三胺、乙二酸和少量水至于反应釜内进行搅拌反应的时候需要持续的对反应釜内通入氮气,利用氮气进行保护;
并且二乙烯三胺和乙二酸按照摩尔比1:1进行加入,且反应过程中保温的温度为175℃-785℃之间,反应时间为120min;
步骤S2)中的聚化铵在进行制备的时候,通过集水器将反应釜内的水进行收集,然后在反应结束后在加入水调节固含量为50%,得到聚化铵溶液,其中,聚化铵(PA)溶液制备的化学反应式为:
4.根据权利要求1所述的一种高固树脂的制备方法,其特征在于:步骤S3)中聚化铵溶液和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1,反应的时候调节PH为6.9-7.1,反应中保温的温度为68℃-72℃之间;
树脂在合成前,先将针叶木和阔叶木进行打浆处理,打浆度为32°SR。
5.根据权利要求1所述的一种高固树脂的制备方法,其特征在于:步骤S3)中高固树脂合成化学反应式为:
6.根据权利要求1所述的一种高固树脂的制备方法,其特征在于:步骤S4)中的固含量检测方法为:称取一定量步骤S3得到的树脂,然后至于110°烘干箱中干燥12h,在进行称量得到;
计算公式为:
其中,M1为干燥前的树脂含量,M2为干燥后的树脂含量。
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