[发明专利]减肥类食品中双醋酚丁和/或脱乙酰比沙可啶的测定方法

说明书

本发明提供了一种减肥类食品(含保健食品)中双醋酚丁和/或脱乙酰比沙可啶的测定方法，其包括将样品精密取样，置于容量瓶中，加入甲醇，超声提取30min，放冷至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，0.22μm有机相微孔滤膜过滤，取滤液，备用；用双醋酚丁和/或脱乙酰比沙可啶标准品配制浓度分别为10μg/mL的混合标准工作液；采用高效液相色谱仪‑离子阱质谱仪对检测样品和混合标准工作液分别进行检测，根据保留时间和一级全扫描质谱和二级全扫描质谱定性。本发明的方法检测灵敏度高，适用于糖果、饮料、片剂、胶囊剂、口服液等产品中双醋酚丁和/或脱乙酰比沙可啶的定性分析。

技术领域

本发明属于检测鉴定技术领域，具体涉及一种减肥类食品中双醋酚丁和/或脱乙酰比沙可啶的测定方法。

背景技术

双醋酚丁(C₂₄H₁₉NO₅)的临床药品口服后在肠内遇碱性肠液逐渐分解成醋酸和酚丁，酚丁对肠粘膜的刺激作用比酚肽强数十倍，导泻作用较强。添加双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶这两种非食品原料的食品属于“有毒、有害食品”。对于减肥食品中混有双醋酚丁及脱乙酰比沙可啶，被认为是“有毒、有害食品”，现有技术中双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶的检测采用超高效液相色谱-串联质谱法进行定性，该方法是以色谱保留时间和最强离子丰度的百分比作为定性依据，采用计算方法进行定性具有一定的局限性，存在一定的假阳性的风险。另外，阳性样品在未知浓度的情况下，更易对三重四极杆串联质谱仪造成严重污染，增加检验工作的经济成本和时间成本。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种减肥类食品中双醋酚丁及脱乙酰比沙可啶的测定方法，其采用高效液相色谱-离子阱质谱法，适用于糖果、饮料、片剂、胶囊剂、口服液等产品中双醋酚丁及脱乙酰比沙可啶的定性分析。离子阱质谱具有多级全扫描功能，可通过比较样品与对照品色谱保留时间、一级和二级全扫描色谱图和质谱图的信息来进行综合判定，提高了检验的准确性和专属性，可达到快速准确筛查的目的。

为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案为：

一种减肥类食品中双醋酚丁和/或脱乙酰比沙可啶的测定方法，其包括如下步骤：

S1、待测样品的制备：将样品精密取样，置于容量瓶中，加入甲醇，超声提取30min，放冷至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，0.22μm有机相微孔滤膜过滤，取滤液，备用；

S2、用双醋酚丁和/或脱乙酰比沙可啶标准品配制浓度均为10μg/mL的标准工作液；

S3、空白对照溶液：与待测样品同法处理，但不加样品；

S4、采用高效液相色谱仪-离子阱质谱仪对检测样品、混合标准工作液、空白溶液分别进行检测，根据保留时间和一级全扫描质谱和二级全扫描质谱定性；

S5、结果判定，待测样品溶液的色谱中，若检出与标准品保留时间一致的色谱峰，且该色谱峰的一级全扫描质谱及二级全扫描质谱均与标准品一致，且空白对照溶液无干扰，则认定检出相应化合物。

需要说明的的是，当只需检测单一物质时，即只需检测双醋酚丁或脱乙酰比沙可啶时，只需要配制对应单一的双醋酚丁或脱乙酰比沙可啶的标准工作液即可进行检测；如果需要同时检测双醋酚丁和脱乙酰比沙可啶这两中物质时，配制的标准工作液是既含有双醋酚丁又含有脱乙酰比沙可啶。

本发明中步骤S1和步骤S2的顺序可颠倒进行，先进行步骤S1或S2不影响结果的判断。

如上所述的测定方法，优选地，在步骤S1中，当检测样品为固体样品时，先将样品研细成粉末，精密称取1g进行检测样品的制备；当检测样品为液体样品时，精密量取1mL进行。

如上所述的测定方法，优选地，在步骤S1中，滤液可进行稀释后再进行检测，用甲醇稀释2～20倍。

如上所述的测定方法，优选地，在步骤S2中，