[发明专利]减肥类食品中双醋酚丁和/或脱乙酰比沙可啶的测定方法

权利要求书

1.一种减肥类食品中双醋酚丁和/或脱乙酰比沙可啶的测定方法，其特征在于，其包括如下步骤：

S1、检测样品的制备：将样品精密取样，置于容量瓶中，加入甲醇，超声提取30min，放冷至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，0.22μm有机相微孔滤膜过滤，取滤液，备用；

S2、用双醋酚丁和/或脱乙酰比沙可啶标准品配制浓度均为10μg/mL的标准工作液；

S3、空白对照溶液：不加试样，与试样同法处理；

S4、采用高效液相色谱仪-离子阱质谱仪对检测样品、混合标准工作液、空白对照溶液分别进行检测，根据保留时间和一级全扫描质谱和二级全扫描质谱定性；

S5、结果判定，待测样品溶液的色谱中，若检出与标准品保留时间一致的色谱峰，且该色谱峰的一级全扫描质谱及二级全扫描质谱均与标准品一致，且空白对照溶液无干扰，则认定检出相应化合物。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤S1中，当检测样品为固体样品时，先将样品研细成粉末，精密称取1g进行检测样品的制备；当检测样品为液体样品时，精密量取1mL进行。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤S1中，滤液可进行稀释后再进行检测，用甲醇稀释2～20倍。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤S2中，

(1)先制备标准储备液：分别精密称取双醋酚丁及脱乙酰比沙可啶标准品10mg，精确至0.00001g，置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100μg/mL的双醋酚丁及脱乙酰比沙可啶的标准储备液；

(2)分别取标准储备液1mL，至同一10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，制成浓度为10μg/mL的混合标准工作液。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤S3中，所述高效液相色谱仪的检测条件为色谱柱为C18柱，流动相为乙腈与10mmol/L乙酸铵水溶液按体积比为50:50混合，流速为0.5ml/min，柱温为35℃。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤S3中，所述离子阱质谱仪的检测条件为采用电喷雾离子化源，采用正离子扫描进行一级全扫描，二级全扫描，离子源喷射电压为5.0kV；毛细管温度为275℃；毛细管电压为15V；鞘气流速为1.2L/min；辅助气流速为0.15L/min。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤S3中，所述离子阱质谱仪的子离子碰撞电压，对于双醋酚丁，母离子为402m/z，子离子为224m/z、266m/z碰撞电压设为45V；

对于脱乙酰比沙可啶母离子为278m/z，子离子184m/z，碰撞电压设为38V。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤S3中，检测进样量为10μL。