[发明专利]一种用于电致变色的氧化钨/钼酸铵复合薄膜的制备方法

说明书

本发明公开一种用于电致变色的氧化钨/钼酸铵复合薄膜的制备方法，该方法首先采用优化后的水热法制备氧化钨薄膜；然后采用电沉积法将钼酸铵纳米颗粒沉积到氧化钨薄膜上；最终得到氧化钨/钼酸铵复合薄膜材料。所制备的复合薄膜提升了氧化钨的电致变色性能，提高了电致变色效率；制备方法简单易操作，整体成本低廉。

技术领域

本发明属于电致变色薄膜材料制备技术领域，具体为一种用于电致变色的氧化钨/钼酸铵复合薄膜的制备方法。

背景技术

目前世界已经进入了以低碳、节能环保、新能源等为主导的第四次产业革命时代。可持续发展和环境友好型材料的研究成为日益活跃的研究领域。世界上大多数国家对于建立一个低碳、绿色、环保的社会达到空前的一致。而我国也提出建立一个资源节约型、环境友好型的社会，并把节能减排作为一项国策。而实现建筑节能是我国达成节能减排目标，实现社会可持续发展的重要保障。据统计，在建筑能耗中大约有30％的能量是通过门窗流失，由于窗户面积大，而且直接与建筑主体外部接触，其中绝大部分能量是通过窗户流失的。目前，国内外建筑主要使用中空玻璃、真空玻璃、百叶窗进行隔热保暖、调节光线，但其有导热系数、光线透过率固定不变，不可根据季节、天气、光照调节的缺点。而基于电致变色效应制作的电致变色灵巧窗能够完美的解决上述问题。

自从本世纪60年代国外学者Plat首先提出电致变色概念以来，电致变色现象引起了人们的广泛关注。关于氧化钨薄膜的电致变色机理，引用最广泛的就是Faughnan提出的价间跃迁理论，即因外加电场的作用，电子和阳离子分别从薄膜两侧同时注入氧化钨中，电子被钨原子俘获形成局域态，金属离子M⁺则驻留在此区域形成深蓝色钨青铜化合物MxWO₃。在MxWO₃中存在不同价态的钨离子，电子在邻近不同价态钨原子之间的跃迁导致氧化钨薄膜颜色发生变化。但是单纯的晶态氧化钨存在电致变色效率低，电致变色响应时间长等缺点。此后70年代人们发现许多过渡金属氧化物同样具有电致变色性质，并意识到电致变色现象所具有的独特优点和潜在的应用前景。

发明内容

为了解决氧化钨纳米片在电致变色方面的上述问题，本发明的目的在于提供一种电致变色复合薄膜的制备方法，能够提升氧化钨的电致变色性能。

为了达到上述目的，本发明提供电致变色复合薄膜的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

(1)将钨酸钠溶于去离子水中，加入草酸钾，加入盐酸调节PH并且搅拌一段时间，制备出氧化钨前驱体反应液，将FTO玻璃以导电面朝下的方式斜放入水热釜中，在一定温度下水热反应一定时间后，将反应后的样品进行干燥处理。将FTO玻璃转移到马弗炉中处理，制得附在FTO导电玻璃上的氧化钨薄膜。

(2)将钼酸铵溶于去离子水中，搅拌一段时间，调节溶液的PH，制备钼酸铵溶液。

(3)将制得的氧化钨薄膜通过光电化学沉积法沉积钼酸铵纳米颗粒，将步骤(1)中制得的氧化钨薄膜作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，Pt片作为对电极，电解液为钼酸铵生长溶液，在一定沉积条件下制得氧化钨/钼酸铵电致变色复合薄膜材料。

在步骤(1)中，所述的钨酸钠溶液的溶度为0.04～0.06M，加入的草酸钾为0.16～0.2g，调节PH为1.2～1.5，搅拌时间为30～45min，水热反应的温度和时间分别为120～150℃和1～2h，烘箱中干燥0.5～1h，将FTO玻璃在马弗炉中热处理的温度为300℃～450℃，保温时间为1～2h。

在步骤(2)中，所述的钼酸铵溶度为0.008～0.02M，搅拌时间为30～45min，调节PH为3～4。

在步骤(3)中，将钼酸铵作为沉积溶液，沉积条件是光源为100mW·cm^-2的氙灯，应用电压为0.6-2.0V，沉积时间为45～60s。

本发明提供的一种用于电致变色的氧化钨/钼酸铵复合薄膜的制备方法具有如下有益效果：