[发明专利]一种蓝色荧光核壳结构量子点及其制备方法有效
| 申请号: | 202110330808.6 | 申请日: | 2021-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN112940712B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
| 发明(设计)人: | 申怀彬;王芳芳;花清照;宋姣姣;杜祖亮;李林松 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/88 |
| 代理公司: | 南京品智知识产权代理事务所(普通合伙) 32310 | 代理人: | 张明昌 |
| 地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 蓝色 荧光 结构 量子 及其 制备 方法 | ||
本发明提出的是一种蓝色荧光核壳结构量子点,其结构包括大尺寸合金CdSe//ZnSe晶核,在大尺寸合金CdSe//ZnSe晶核外包覆壳层。一种制备蓝色荧光核壳结构量子点的方法,该方法包括以下步骤:(1)采用反向注射方法制备合金CdSe//ZnSe晶核;(2)采用反复成核的方法,将合金CdSe//ZnSe晶核的尺寸做大形成含有大尺寸合金CdSe//ZnSe晶核的混合溶液;(3)包覆壳层。本发明的有益效果:本发明制备的蓝色荧光核壳结构量子点具有单分散性、尺寸分布均匀、量子产率高、半峰宽窄,解决了以往采用小峰位CdSe为核,出现严重激子泄漏的问题。
技术领域
本发明涉及一种蓝色荧光核壳结构量子点及其制备方法,属于半导体功能材料技术领域。
背景技术
近年来,半导体量子点由于其荧光量子产率高、光化学稳定性强、吸收光谱宽、单色性佳、发射光谱连续可调以及可溶液操作等特点引起了研究人员的广泛关注;作为光电功能材料,量子点已经被广泛地应用于发光二极管、太阳能电池、生物检测等多个领域;随着合成技术的日益提高和完善,可见光范围(400 nm-760 nm)的量子点质量得到了很大的提高,尤其是500 nm-640 nm的纳米晶,量子产率接近100%。
然而,现有技术中对于蓝色量子点合成方法的研究较少,现有蓝色量子点量子产率偏低且不能满足蓝色发光器件的应用;另外,目前对于蓝色量子点的合成研究多采用普通的合成技术,如:高温热注入法、一锅法等,对反向注入方法(将核溶液注入到高温溶剂中)研究较少,故在一定程度上限制了蓝色纳米晶相关应用研究的开展和产品的大规模生产;因此,寻求一种低成本、安全、高效、可重复性好、高量子产率、可规模化合成高质量蓝色量子点的方法对目前无机半导体纳米晶的应用研究显得极为必要。
发明内容
本发明提出的是一种蓝色荧光核壳结构量子点,其结构包括大尺寸合金CdSe//ZnSe晶核,在大尺寸合金CdSe//ZnSe晶核外包覆壳层。
进一步地,所述大尺寸合金CdSe//ZnSe晶核的直径≥5nm;所述大尺寸合金CdSe//ZnSe晶核外包覆ZnSe/ZnS壳层或ZnSe/ZnSeS壳层或ZnSe/ZnSeS/ZnS壳层。
一种制备蓝色荧光核壳结构量子点的方法,该方法包括以下步骤:
(1)采用反向注射方法制备合金CdSe//ZnSe晶核;
(2)采用反复成核的方法,将合金CdSe//ZnSe晶核的尺寸做大形成含有大尺寸合金CdSe//ZnSe晶核的混合溶液;
(3)包覆壳层。
进一步地,所述步骤(1)采用反向注射方法制备合金CdSe//ZnSe晶核,具体包括以下步骤:
1)将有机溶剂与锌源混合形成有机混合溶液,有机溶剂与锌源的质量比为20.5:1~25.5:1,在无水氧条件下加热至300 ℃,得到含有锌前驱体的有机混合溶液;
2)硒粉溶解于三辛基磷中,得到0.4mol/L的TOP-Se前驱体;
3)采用反向注射方法,将含有CdSe晶核的溶液和0.4mol/L的TOP-Se前驱体分别注射到含有锌前驱体的有机混合溶液中,在300℃~305 ℃温度下成核形成均匀的合金CdSe//ZnSe晶核。
进一步地,所述含有CdSe晶核的溶液和0.4mol/L的TOP-Se前驱体均以45ml/h~60ml/h的速度注射到含有锌前驱体的有机混合溶液中;所述有机溶剂为油胺、油酸、十八烯中的任意一种或任意两种的组合或任意三种的组合;所述锌源为氧化锌或醋酸锌;优选,所述锌前驱体为油酸锌;所述CdSe晶核为荧光峰位在475 nm-485 nm的CdSe晶核;所述含有CdSe晶核的溶液为含有CdSe晶核的甲苯溶液。
进一步地,所述步骤(2)采用反复成核的方法,具体包括如下步骤:
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