[发明专利]一种高孔隙率碳纤维骨架连接材料整体改性处理方法

说明书

一种高孔隙率碳纤维骨架连接材料整体改性处理方法，它涉及碳纤维材料领域，本发明的目的是为了解决传统碳纤维改性处理方式无法对高孔隙率碳纤维骨架连接材料整体改性，即不能将改性材料均匀的包覆在碳纤维骨架连接材料的每根纤维上，且改性后的孔隙率降低的问题。本发明首先采用过氧化氢溶液对块状材料预处理，之后采用低温原位气相反应改性预制体内部骨架纤维。本发明方法操作简单、对设备要求低、成本低廉、实施方便且基本无污染。通过对改性前后微观形貌表征图的对比可以发现，本发明可以实现对CBCF骨架纤维整体均匀的改性。本发明应用于碳纤维领域。

技术领域

本发明涉及碳纤维材料领域，具体涉及一种高孔隙率碳纤维骨架连接材料整体改性处理方法。

背景技术

碳纤维骨架连接材料(Carbon-Bonded Carbon Fiber，简称CBCF)是一种采用短切碳纤维搭构粘接而成的低密度轻质碳/碳复合材料，具有低密度(0.1～0.5g/cm³)、高孔隙率 (65％～90％)、低热导率、高温无氧环境仍可保持优异力学性能等特点，常被用于航空航天、国防武器装备及核工业领域的超高温防/隔热材料。然而，由于碳纤维自身高温抗氧化性能较差，在含氧气氛中温度高于450℃就发生明显氧化，且氧化速率随温度上升而快速增大，导致力学性能衰减严重，这极大限制了高孔隙率碳纤维骨架连接材料的使用场景和范围。故需要对材料骨架纤维表面进行整体改性处理。但由于碳纤维表层碳原子主要杂化类型为sp²，导致纤维表面能低、浸润性差、缺乏高活性官能团，后续难以在高孔隙率碳纤维骨架连接材料内部骨架表面均匀引入抗氧化保护层。硅氧烷是一类含有 Y_n-Si-(OR)_4-n(0≤n＜4)有机官能团的试剂，因其兼具有机/无机元素组分常被用于材料表界面改性，可以一定程度上提高材料表界面的结合强度。

发明内容

本发明的目的是为了解决传统碳纤维改性处理方式无法对高孔隙率碳纤维骨架连接材料整体改性，即不能将改性材料均匀的包覆在碳纤维骨架连接材料的每根纤维上，且改性后的孔隙率降低的问题。而提供一种高孔隙率碳纤维预制体内部骨架纤维整体改性处理方法。

本发明的一种高孔隙率碳纤维骨架连接材料整体改性处理方法，它是按照以下步骤进行的：

室温下，将块状碳纤维骨架连接材料浸入体积浓度为20～40％的过氧化氢溶液中，再升温至40～85℃进行反应，控制反应时间为0.5～3h；然后将块状碳纤维骨架连接材料转移至蒸馏水溶液内超声清洗50～70min，再置于烘箱内在温度为80～120℃的条件下烘干，再将碳纤维骨架连接材料浸入浓度为1～20wt％、温度为25～80℃的醋酸水溶液中，浸渍 0.5～6h；最后将碳纤维骨架连接材料置于含硅氧烷气相混合物容器内，在温度为100～250℃的条件下恒温气相改性处理2～10h。

进一步地，所述的含硅氧烷气相混合物为甲基甲氧基硅烷、甲基乙氧基硅烷、氯基硅烷、氨基硅烷、脲基硅烷或环氧基硅烷的一种或几种混合气体。

进一步地，所述的气相改性处理是在温度为120～200℃的条件下恒温气相改性处理 2～8h。

进一步地，所述的气相改性处理是在温度为150～200℃的条件下恒温气相改性处理 2～6h。

进一步地，所述的气相改性处理是在温度为180～200℃的条件下恒温气相改性处理 2～4h。

进一步地，所述的气相改性处理是在温度为150℃的条件下恒温气相改性处理4h。

进一步地，所述的气相改性处理是在温度为170℃的条件下恒温气相改性处理3h。

进一步地，将块状碳纤维骨架连接材料浸入体积浓度为30％的过氧化氢溶液中，再升温至50～85℃进行反应，控制反应时间为0.5～2h。