[发明专利]一种具有面内缺陷的钼基催化剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种具有面内缺陷的钼基催化剂的制备方法，其特征在于：所述钼基催化剂呈MoS₂纳米片状，分散的单层纳米片厚度为2nm，其面内存在由三个相邻的S空位所组成的稳定的面内缺陷；所述钼基催化剂的制备以五氯化钼为钼源，硫脲为硫源和硫位封端剂，利用二者的配位络合，采用自下而上的方法制备得到具有丰富面内缺陷的二硫化钼二维纳米片，具体包括以下步骤：

(1)将五氯化钼、硫脲溶解于60～70mL的无水乙醇中，搅拌60～70min后，形成MoS₂纳米微晶；其中，所述五氯化钼与硫脲的摩尔比为1:2～5；

(2)将MoS₂纳米微晶烘干后置于球磨机中进行高能研磨；

(3)将经过高能研磨的MoS₂纳米微晶粉末倒入聚四氟乙烯反应釜中，并加入与步骤(1)中同体积的无水乙醇，加上钢套后进行水热反应；

(4)待反应结束并冷却至室温，进行离心分离，沉淀物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，于60～70℃下真空干燥得到富含面内缺陷的MoS₂二维纳米片。

2.如权利要求1所述的一种具有面内缺陷的二硫化钼催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中五氯化钼的浓度为14mmol，硫脲的浓度为28～70mmol。

3.如权利要求1所述的一种具有面内缺陷的钼基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中样品的球磨时间为60～120min，转速为200～300r/min。

4.如权利要求1所述的一种具有面内缺陷的二硫化钼催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中水热反应的温度为160～220℃，水热反应的时间为12～36h。

5.一种具有面内缺陷的钼基催化剂，其特征在于：根据权利要求1至4任一所述的制备方法制得，制得的钼基催化剂呈MoS₂纳米片状，分散的单层纳米片厚度为2nm，其面内存在由三个相邻的S空位所组成的稳定的面内缺陷。

6.如权利要求5述的一种具有面内缺陷的钼基催化剂在电化学合成氨反应中的应用。

7.如权利要求6所述的一种具有面内缺陷的钼基催化剂在电化学合成氨反应中的应用，其特征在于：将具有面内缺陷的二硫化钼催化剂分散于包括乙醇、水和Nafion溶液的分散液中，经过超声后滴于疏水碳纸上制成工作电极，利用三电极体系进行电催化合成氨反应。

8.如权利要求7所述的一种具有面内缺陷的二硫化钼催化剂在电化学合成氨反应中的应用，其特征在于：所述分散液中乙醇、水和Nafion溶液的体积比为12:12:1。