[发明专利]一种絮凝脱色、膜处理和两相萃取纯化皂荚皂苷方法

说明书

本发明属于植物有效成分纯化技术领域，具体涉及一种絮凝脱色、两相萃取和膜处理纯化皂荚皂苷方法。以皂荚为原料制备出45%皂荚皂苷粗品（LY/T 3104—2019中华人民共和国林业行业标准），通过化学絮凝法与膜分离技术对其进行脱色和纯化，使皂苷脱色率达到60%，含量从45%提高到78%‑89%，再通过两相萃取使其纯度达到95%。该研究将化学絮凝、膜分离与两相萃取结合用于皂荚皂苷的纯化和脱色，可为企业制备较高标准的皂荚皂苷产品提供参考。本发明不仅工艺简洁并且脱色效果显著，利于扩大皂荚皂苷产品的生产规模和市场应用。

技术领域

本发明涉及中草药有效成分制备纯化领域，具体的说是涉及一种絮凝脱色、膜处理和两相萃取纯化皂荚皂苷方法有效成分的方法。

背景技术：

皂荚果皮中的皂苷是天然洗涤品，含有15％～30％三帖皂苷，在食品、医药、农药等多个领域有着广泛应用。几乎所有皂苷都是无定形粉末，仅可溶于水、甲醇、稀乙醇(热)。粗提物纯度较低时时，含有较多的多糖、色素、大分子蛋白等杂质，使得产品色深、易于受潮，则使得应用范围受到了很大限制。皂苷的提取方法主要有水提法、醇提法、超声波和微波辅助提取法等方法。皂苷纯化有树脂吸附、结晶、两相分配和膜分离技术。化学絮凝是一种分离纯化中草药有效成分的固液分离技术，可以除去提取液中的蛋白质、果胶、色素、糖类等杂质。史劲松等“絮凝-膜法制备皂荚皂苷工艺研究”指出提取液中的皂苷与多糖、蛋白等杂质结合紧密,而阳离子瓜儿胶对杂质具有良好的选择性,因而絮凝处理是保证膜法分离过程的关键。如：四川小叶本草生物科技有限公司2017年申请的发明专利“一种滇皂荚总皂苷提取纯化的方法”(申请公布号CN10106309540A)，使用膜处理纯化皂苷。芜湖欧标农业发展有限公司2017年申请的发明专利“一种高纯度皂荚总皂苷提取方法”(申请公布CN107099388A)，用离子膜过滤提高纯度。山东省中医药研究院2009年申请的发明专利“一种皂荚皂昔提取物及其制备方法与应用”(申请公布CN101537036A)采用了大孔树脂纯化。江口县苗药生物科技有限公司2016年申请的发明专利“种皂树皮总皂普的提取工艺,”(申请公布号CN105213471A)，是提取罐中用乙醇提取,提取液浓缩后,加入试剂石油醚,循环萃取两次,上清液放入浓缩罐中,减压浓缩回收溶剂石油醚下层液用乙酸乙酯萃取两次,取上清液,减压回收溶剂乙酸乙酯,冷冻,抽滤,真空干燥,得到产品。本文将化学絮凝与膜分离结合应用于迷迭香酸的纯化和脱色，可为迷迭香酸的分离纯化研究工作奠定基础，为企业利于扩大迷迭香酸产品的生产规模和市场应用提供参考。

发明内容

本发明的目的是提供一种絮凝脱色、膜处理和两相萃取纯化皂荚皂苷方法。本发明不仅工艺简洁且针对粗提物纯度低时，含有较多的多糖、色素、大分子蛋白等杂质，使得产品色深、易于受潮，等问题进行设计，能够高效从皂荚皂苷粗提取液中去除大分子多糖、蛋白质、色素等杂质，提取高皂荚皂苷纯度，降低色度，扩大皂荚皂苷的市场应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种絮凝脱色、膜处理和两相萃取纯化皂荚皂苷方法，其特征在于所述方法步骤如下：

(1)皂荚皂苷粗品制备：皂荚果皮以1:8的料液比加入酒精溶液，回流提取，套提一次，合并提取液，在闪蒸上浓缩得浓缩液备用；

(2)絮凝脱色除杂：步骤1)所得样液加入絮凝剂进行脱色、絮凝和过滤，除去沉淀得絮凝脱色除杂后样液；

(3)膜处理：步骤2)所得除杂后样液样液通管式膜过滤，透过液通过卷式膜过滤，得浓缩液备用；

(4)两相萃取：步骤3)所得浓缩液：加入有机溶剂萃取，回收有机溶剂，得皂荚皂苷产品。

优选的，所述皂荚皂苷粗品制备步骤如下：