[发明专利]一种末端1,1’-双取代吲哚乙烯衍生物及其制备方法有效
| 申请号: | 202110280654.4 | 申请日: | 2021-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN113024519B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
| 发明(设计)人: | 王亮;李鹏杰;肖标;王泽田;周春妮;郑子昂 | 申请(专利权)人: | 江汉大学 |
| 主分类号: | C07D403/04 | 分类号: | C07D403/04 |
| 代理公司: | 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 | 代理人: | 江慧 |
| 地址: | 430056 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 末端 取代 吲哚 乙烯 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种末端1,1'-双取代吲哚乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将化合物I和化合物II在有机溶剂和催化剂条件下反应,获得化合物III所示的末端1,1'-双取代吲哚乙烯衍生物,反应式如下所示:
其中,取代基R1选自甲基、甲氧基、苄氧基、甲酯基、乙酰基、氰基、卤素,且取代基R1的位置选自吲哚环上的3, 4, 5, 6位;
取代基R2选自烷基、卤素、苯基;
取代基R3选自C1-C6的烷基、芳基取代的烷基、萘环、苯基和取代苯基,所述取代苯基中的取代基选自三氟甲氧基、氟、氯、甲酸酯基、C1-C6烷基和苯氧基,所述取代苯基中取代基的位置选自苯环上的对位;
所述催化剂包括AgOAc和[RhCp*Cl2]2,所述催化剂和所述化合物I的摩尔量比为AgOAc:[RhCp*Cl2]2:化合物I=(1.2~4):(0.01~0.3):1,所述化合物I和所述化合物II的摩尔量比为1:(2~4),所述反应的温度为40~80 ℃,所述反应的时间为12~24 h。
2.根据权利要求1所述的一种末端1,1'-双取代吲哚乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇和三氟乙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种末端1,1'-双取代吲哚乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述将化合物I和化合物II在有机溶剂和催化剂条件下反应,获得化合物III所示的末端1,1'-双取代吲哚乙烯衍生物,具体包括:
将化合物I和化合物II在有机溶剂和催化剂条件下反应,获得反应料;
将所述反应料冷却至室温,后浓缩,获得粗产品;
将所述粗产品用硅胶柱层析分离纯化,得到纯净的所述末端1,1'-双取代吲哚乙烯衍生物。
4.根据权利要求3所述的一种末端1,1'-双取代吲哚乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述用硅胶柱层析分离纯化中,使用的有机溶剂为石油醚和乙酸乙酯,所述石油醚和所述乙酸乙酯的体积比为(30~50):1。
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