[发明专利]一种基于氧化反应的炔苯酰草胺的合成方法有效
| 申请号： | 202110278180.X | 申请日： | 2021-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN113402411B | 公开（公告）日： | 2022-11-29 |
| 发明（设计）人： | 颜春云;程彦霓;其他发明人请求不公开姓名 | 申请（专利权）人： | 深圳市谦陌通辰实验有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/65;C07C233/76;C07C231/02;C07C233/69 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518104 广东省深圳市沙井街道后亭社区*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 氧化 反应 炔苯酰草胺 合成 方法 | ||
1.一种炔苯酰草胺的合成方法，其特征在于：以3,5-二氯苯甲酸为原料，在偶联试剂的作用下与2-氨基-2-甲基-1-丙醇发生缩合反应，生成式II所示的中间体3,5-二氯-N-(1-羟基-2-甲基丙-2-基)苯酰胺；所述偶联试剂选择N,N’-羰基二咪唑；式II化合物经氧化剂氧化生成式III所示的3,5-二氯-N-(2-甲基-1-氧丙-2-基)苯酰胺；式III化合物与(1-重氮-2-氧代丙基)膦酸二甲酯经炔化反应生成式IV所示炔苯酰草胺产物；反应式如下：
2.根据权利要求1中所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法包含以下步骤：
步骤S1:3,5-二氯苯甲酸在偶联试剂的作用下，在有机溶剂中与2-氨基-2甲基1-丙醇发生缩合反应，生成式II所示3,5-二氯-N-(1-羟基-2-甲基丙-2-基)苯酰胺，所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种或其组合；
步骤S2:使用氧化剂对步骤S1所得的3,5-二氯-N-(1-羟基-2-甲基丙-2-基)苯酰胺在有机溶剂中进行氧化反应，生成式III所示3,5-二氯-N-(2-甲基-1-氧丙-2-基)苯酰胺；
步骤S3:使用(1-重氮-2-氧代丙基)膦酸二甲酯对步骤S2所得的3,5-二氯-N-(2-甲基-1-氧丙-2-基)苯酰胺进行炔化反应，生成式IV所示3,5-二氯-N-(2-甲基丁-3-炔-2-基)苯酰胺，即炔苯酰草胺产品。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤S2中使用氧化剂在有机溶剂中进行氧化反应：所述氧化剂为戴斯-马丁试剂、吡啶氯铬酸盐、重铬酸吡啶盐；所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种或其组合。
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