[发明专利]一种基于毛细管液滴微流控的色谱填料制备方法有效
| 申请号: | 202110276451.8 | 申请日: | 2021-03-15 |
| 公开(公告)号: | CN113019348B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
| 发明(设计)人: | 张博;刘娅 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
| 主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;B01J20/30;B01L3/00;B01J13/02 |
| 代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
| 地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 毛细管 液滴微流控 色谱 填料 制备 方法 | ||
1.一种基于毛细管液滴微流控的色谱填料制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)毛细管液滴微流控平台的构建:将三通、毛细管、注射器和注射泵进行组合,以构建液滴微流控平台;所述毛细管的材质包括玻璃、熔融石英、不锈钢或聚合物;
所述毛细管分为运输毛细管、生成毛细管和收集毛细管,其中生成毛细管和收集毛细管带针尖,毛细管针尖在毛细管拉制仪或者丁烷火焰下拉制形成;
所述毛细管先进行疏水化处理,所述疏水化处理采用全氟试剂进行疏水化处理,所述全氟试剂包括Aquapel、EGC-1720电子氟化液、1H,1H,2H,2H-全氟辛基二甲基氯硅烷中的至少一种;
所述毛细管采用单孔毛细管或多孔毛细管;
所述三通采用商品化三通或基于芯片技术或3D打印技术制备的三通;
2)液滴生成:将配制好的反应液作为分散相引入液滴微流控装置中,再用与之不互溶的连续相进行切割,生成单分散液滴;
3)微球固化:液滴作为模板经固化后即得所述色谱填料。
2.如权利要求1所述一种基于毛细管液滴微流控的色谱填料制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述反应液采用由四硅氧烷试剂组成的无机硅胶体系,或含有有机功能基团的硅氧烷单体组成的有机-无机杂化硅胶体系,或由单体、交联剂、致孔剂和引发剂组成的有机聚合物体系;所述由四硅氧烷试剂组成的无机硅胶体系,选自四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。
3.如权利要求1所述一种基于毛细管液滴微流控的色谱填料制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述连续相由与分散相不互溶的溶剂和表面活性剂组成;当分散相是水相时,连续相由油相和油溶性表面活性剂组成;当分散相是油相时,连续相由水和水溶性表面活性剂组成。
4.如权利要求3所述一种基于毛细管液滴微流控的色谱填料制备方法,其特征在于所述油相为烷烃油、硅油、氟化油中的一种,所述油溶性表面活性剂选自EM 90、Span 80、氟表面活性剂、两亲性双嵌段共聚物中的一种;所述水溶性表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇中的一种。
5.如权利要求1所述一种基于毛细管液滴微流控的色谱填料制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述微球固化是通过热、光或伽马射线引发聚合。
6.如权利要求1所述一种基于毛细管液滴微流控的色谱填料制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述液滴的尺寸、频率和形貌由分散相与连续相的流速、毛细管微通道的尺寸与毛细管组合方式控制。
7.如权利要求1所述一种基于毛细管液滴微流控的色谱填料制备方法,其特征在于所述色谱填料的尺寸范围为1~1000 µm,色谱填料形貌为球形、椭球形或圆柱形,填料内部结构为无孔型、全多孔型或核-壳型。
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