[发明专利]替米沙坦中间体的合成方法在审
| 申请号： | 202110271180.7 | 申请日： | 2021-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN113024469A | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 赵建宏;熊仪成;徐小丽;吴炜婷;杨帆 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C07D235/18 | 分类号： | C07D235/18 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 郑暄;豆欣欣 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 替米沙坦 中间体 合成 方法 | ||
1.一种替米沙坦中间体的合成方法，其特征在于，所述的替米沙坦中间体为2-甲基-4-(1-甲基-1H-苯并咪唑-2-基)胺，所述的合成方法为：以N-(4-甲酰基-2-甲基苯基)三甲基乙酰胺和N-甲基-1,2-苯二胺为原料进行反应，生成化合物14，再以化合物14为反应物，反应生成所述的替米沙坦中间体2-甲基-4-(1-甲基-1H-苯并咪唑-2-基)胺，化合物14的化学结构式如下：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的以N-(4-甲酰基-2-甲基苯基)三甲基乙酰胺和N-甲基-1,2-苯二胺为原料进行反应具体为：混合甲醇和N-甲基-1,2-苯二胺，再加入N-(4-甲酰基-2-甲基苯基)三甲基乙酰胺，回流2～5h，再加入饱和亚硫酸氢钠溶液，回流0.5～1h，冷却至室温，抽滤，滤液旋蒸干，得到粗品，然后在50％乙醇和水的溶液中重结晶。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，N-(4-甲酰基-2-甲基苯基)三甲基乙酰胺的用量为1.1～1.2eq，回流温度为63～64℃。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，以化合物14为反应物，加入氢氧化钠和乙醇水溶液，在微波反应仪中90～100℃反应2～5h，冷却至室温，液体旋蒸干，在35％乙醇和水的溶液中重结晶，生成所述的替米沙坦中间体2-甲基-4-(1-甲基-1H-苯并咪唑-2-基)胺。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，反应体系温度为90～95℃，压力为2～3bar。
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