[发明专利]利用高频无极石英晶体传感器监测刻蚀二氧化硅的系统

权利要求书

1.一种利用高频无极石英晶体传感器监测刻蚀二氧化硅的方法，包括以下步骤：

1）无极高频石英晶体的预处理：高频无极石英晶体的预处理为以下方法中的一种：

第一种：将双面有极高频石英晶体固定好后，用王水腐蚀掉双面有极高频石英晶体一面金电极，接着清洗干净，使用 Piranha 溶液进行浸泡，去除晶体表面的有机物，然后在超纯水中进行超声清洗，清洗完毕后，氮气吹干，得到单面无极的高频石英晶体；

第二种：将双面有极高频石英晶体表面滴加稀硝酸溶液，然后接入电路，利用阳极氧化反应去除表面的金电极，得到单面无极的高频石英晶体；

2）参比高频无极石英晶片的防腐蚀处理：将步骤 1）中单面无极的高频石英晶体，去除金电极的一面上涂覆耐腐蚀层，得到参比高频无极石英晶片；

3）腐蚀监测：将步骤 1）中的单面无极的高频石英晶体没有金属电极的一面朝上，放置在高频无极 QCM 传感检测池的高频无极石英晶体放置区，将步骤 2）中参比高频无极石英晶片涂覆有耐腐蚀涂层的一面朝上放置在高频无极QCM 传感检测池的高频无极石英晶体另一个放置区，接着从进样通道通入缓冲溶液， 然后开启监测系统，PC 给出指令至arduino 单片机，arduino 单片机控制 AD9910DDS 信号源产生扫频信号，扫频信号依次经过 A/D 转换器、低通滤波器到达高频无极 QCM 传感检测池中的石墨电极，对高频无极石英晶体进行测试，测到的信号经过信号放大器后，经相敏检波器的信号采集，数据拟合、平滑、峰值计算，返回至 PC 机的采集窗口，当监测系统监测的频率趋于稳定后，进样通道注入一定量的腐蚀液，此时缓冲溶液泵入是不停止的，随着氢氟酸的注入 △f 的值增加，△f与刻蚀高度△h 是相关的，当△f 达到稳定时，根据 △f=-5.99×10^-6 f₀²△h，算出被刻蚀的厚度△h；

所述步骤 1）中，将双面有极石英晶体基频为 100MHz 的或者基频为 33MHz 的石英晶体三倍频、五倍频的高频石英晶体制做成单面无极高频石英晶体；第一种方法中：王水腐蚀时间为 4~8min，Piranha 溶液为浓硫酸:双氧水=3:1 组成的溶液，浸泡时间为 8~12min，超声清洗时间为 20~40min；第二种方法中，阳极氧化反应时间为 0.5~1.5min；

所述步骤 2）中，耐腐蚀层为 KN22、聚偏氟乙烯、石墨烯和碳纳米管涂层中的一种，涂覆厚度为 0.05~0.15mm；

所述步骤 3）中，缓冲溶液为质量浓度为 3~5%NaCl 溶液；腐蚀溶液为质量浓度为 1~5%HF 溶液；所述的一定量为 50~70uL，△f 与刻蚀高度△h 的关系为△f=-5.99×10^-6f₀²△h；刻蚀时控制温度为 25℃；腐蚀溶液和缓冲溶液是采用注射流动式流动系统进行。

2.根据权利要求1 所述的方法，其特征在于，步骤 2）中，所述的耐腐蚀涂层为 KN22涂层。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，所述腐蚀监测采用的监测系统，包括有 PC 机、arduino 单片机、AD9910DDS 信号源、A/D 转换器、低通滤波器、高频无极QCM 传感检测池、信号放大器、相敏检波器以及电源模块；PC 机与 arduino 单片机通过线路互连，arduino 单片机、AD9910DDS 信号源、A/D 转换器、低通滤波器、高频无极 QCM 传感检测池、信号放大器和相敏检波器按照顺序依次通过线路互连，相敏检波器与 PC 机通过线路互连，电源模块为上述设备提供电源；在进行湿法刻蚀试验时，高频无极 QCM 传感检测池中会有两块高频无极石英晶体，一块测试高频无极石英晶体，一块参比高频无极石英晶体；检测时，PC给出指令至 arduino 单片机，arduino 单片机控制 AD9910DDS 信号源产生扫频信号，扫频信号依次经过 A/D 转换器、低通滤波器到达高频无极 QCM 传感检测池，由于测试系统中测试高频无极石英晶体发生了刻蚀，导致其频率发生改变，因而测试高频无极石英晶片和参比高频无极石英晶片会有两个信号，两路信号经过信号放大器后，经相敏检波器的信号采集，数据拟合、平滑、峰值计算，从而得到频率差值，即可求得测试高频无极石英晶体的刻蚀厚度。