[发明专利]一种单晶多孔方形片状氮化钨纳米粒子的合成方法及应用有效
申请号: | 202110265599.1 | 申请日: | 2021-03-11 |
公开(公告)号: | CN113089099B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 席广成;李俊芳;刘大民;李亚辉 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | C30B29/38 | 分类号: | C30B29/38;C30B7/10;C30B29/64;G01N21/65;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 乔凤杰 |
地址: | 100176 北京市大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 方形 片状 氮化 纳米 粒子 合成 方法 应用 | ||
1.一种单晶多孔方形片状氮化钨纳米粒子的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将钨酸钠二水合物和草酸钠加入到去离子水中,搅拌至完全溶解后加入盐酸的饱和水溶液,混匀后转入反应釜中,进行水热反应,得到水合氧化钨;反应过程中所述钨酸钠二水合物、草酸钠、水和盐酸的饱和水溶液的质量比为0.3~0.4: 0.1~0.15: 25~35:1;水热反应的温度为100~130 ℃;水热反应的时间为4~12 h;
2)将步骤1)得到的水合氧化钨进行氮化处理,所述氮化处理为在氮气与氨气的混合气氛下于720~820 ℃的条件下焙烧,得到单晶多孔方形片状氮化钨纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤2)中,氮气与氨气的流速比为1~2:1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氨气的流速为8~12 mL/min。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的合成方法,其特征在于,所述步骤2)焙烧过程中升温速率为3~8 ℃/min,720~820 ℃下保持4~8 h。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的合成方法,其特征在于,所述步骤2)中的焙烧在管式炉中进行。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中水热反应完成后还包括冷却至室温、离心、洗涤和干燥的操作。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,离心速度为8000~10000 r/min,离心时间为3~7 min,离心次数为3~7次;
和/或,用去离子水进行洗涤,
和/或,步骤1)中,样品于鼓风干燥箱中50~80 ℃保持6~12 h干燥。
8.权利要求1~7中任一项所述方法制备得到单晶多孔方形片状氮化钨纳米粒子。
9.权利要求8所述的单晶多孔方形片状氮化钨纳米粒子应用于制备表面增强拉曼光谱检测基底。
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