[发明专利]一种液体硝酸酯后处理系统及工艺

说明书

本发明公开了一种液体硝酸酯后处理系统及工艺，包括以下步骤：用第二气动隔膜泵G将碱液罐I中的碱液打入三级离心分离器F，同时开启一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F；其中，离心分离器采用防乳化离心分离器；待一级离心分离器D的轻相出口出水稳定后，用第一气动隔膜泵C将待处理的含液体硝酸酯的反应液粗品从反应液罐A打入一级离心分离器D中，反应液粗品依次经一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的离心分离洗涤后，得到的产品从三级离心分离器F的重相出口排至产品收集罐H中。本发明实现了工艺环节连续化处理，生产效率大幅提高，产品夹带量大大降低、萃取率大幅升高，产品收率和纯度大幅提高。

技术领域

本发明属于新材料领域，具体涉及一种液体硝酸酯后处理系统及工艺。

背景技术

三羟甲基乙烷三硝酸酯（TMETN）、羟乙基丁硝胺硝酸酯（BuNENA）、二缩三乙二醇二硝酸酯（TEGN）等属于新型不敏感液体硝酸酯，感度比硝化甘油（NG）低得多，挥发性和吸湿性也比NG小，可代替NG应用于火炸药配方中，使火炸药具有更好的安全性能和工艺性能，含该类化合物的高可靠性推进剂已在长征五号系列运载火箭的点火、起动、级间侧推、星箭分离系统中应用。美国陆军研究部门已将TMETN、BuNENA或TEGN，特别是TMETN，在固体推进剂、硝胺发射药和高能挤铸炸药应用。

TMETN、BuNENA等在制备过程中，硝化反应结束后反应液均经过二氯甲烷萃取、水洗、碱洗、蒸馏得到产品。汪营磊等发表的论文“微反应技术合成不敏感硝酸酯增塑剂TMETN和PGDN”（火炸药学报，第41卷第4期，第359-362页，2018年8月），公开了一种TMETN的后处理方法，具体公开了：反应结束后用二氯甲烷萃取，去离子水洗3次，然后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到产物TMETN。Shen等发表的论文“Synthetic study of BuNENA”（27^thInternational Annual Conference of ICT, Karlsruhe, Germany, 1996），公开了一种BuNENA的后处理方法，具体公开了：先将待处理的BuNENA溶液倒入装有冰水混合物的烧杯中，搅拌一定时间，再转移到分液漏斗中进行分层，收集下层液体并以二氯甲烷分两次萃取，然后合并萃取液，再对萃取液进行一次碱洗、然后再一次水洗，蒸馏浓缩得到产品。上述方法虽然得到一定的应用，但该方法需要经过萃取、洗涤、蒸馏等多个工序，操作时间长达5~6小时，操作效率低，难以实现工业化生产。另外，在萃取、洗涤环节中，由于需要萃取分离处理的大部分非均相体系中待萃液（连续相）与萃取剂（分散相）的两相密度差较小，粒径分布不均匀，受搅拌装置结构的周向剪切力影响较大，导致待萃液与萃取剂在环隙区域混合后乳化严重，影响分离效率。

发明内容

为了解决现有技术中存在的操作时间长、效率低，以及待萃液与萃取剂混合后乳化严重的问题，一方面，本发明提供了一种液体硝酸酯后处理工艺，包括以下步骤：

步骤1：用第二气动隔膜泵G将碱液罐I中的碱液打入三级离心分离器F，同时开启一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F；其中，离心分离器采用防乳化离心分离器；

步骤2：待一级离心分离器D的轻相出口出水稳定后，用第一气动隔膜泵C将待处理的含液体硝酸酯的反应液粗品从反应液罐A打入一级离心分离器D中，反应液粗品依次经一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的离心分离洗涤后，得到的产品从三级离心分离器F的重相出口排至产品收集罐H中。

进一步的，所述待处理的含液体硝酸酯的碱液与反应液粗品的流量比为1:1-1:7；碱液的浓度为0.5-2.5%；所述第一气动隔膜泵3的流量为20-30kg/h，第二气动隔膜泵G的流量为50-60kg/h；所述一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的转速为2500-5000r/min，处理量为20kg/h～100kg/h。