[发明专利]一种自组装片状纳米氧化锆的制备方法

说明书

本发明属于纳米材料制备领域，公开了一种自组装片状纳米氧化锆的制备方法，包括以下步骤：将八水合氧氯化锆与乙二酸分别加入环已烷、曲拉通100、PEG1000、正己醇混合溶剂中，置于烧杯中搅拌充分；搅拌充分后将两者混合置于陶瓷研钵内研磨；将研磨后反应产物转移至离心管内，利用去离子水与无水乙醇重复离心洗涤；将离心后产物置于烘箱干燥；将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧，得到纳米氧化锆。本发明纳米氧化锆的制备方法无需使用强碱物质作为沉淀剂，反应温和，反应对设备要求低，操作简单，自组装生成的片状纳米氧化锆分散较性好，尺寸均一。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域，具体的是一种自组装片状纳米氧化锆的制备方法。

背景技术

纳米氧化锆具有非常优异的物理和化学性能，在耐火材料、结构功能材料和电子材料等方面的应用迅速发展，是目前纳米材料领域研究的热点之一。因此探索一种温和、简单、高效，适合工业化生产的纳米氧化锆制备方法具有非常重要的现实意义。

目前纳米氧化锆的制备方法主要包括物理法和化学法。物理法有气相沉淀和机械粉碎，但所需设备昂贵而被限制。化学方法是目前工业和实验研究制备纳米氧化锆所采用的主流方法，其中包括共沉淀法，工艺简单，成本较低，但得不到具有均匀成份的共沉淀物，且共沉淀引入离子不易除去；溶胶-凝胶法制备氧化锆粒径小分散均匀，但其成本高、凝胶难洗涤，原材料不易保存不稳定；水热法制备氧化锆粒径小，粒径分布窄其无需高温煅烧，但反应需高温高压，对设备要求较苛刻。因此开发一种温和、简单、高效、适合工业化生产的纳米氧化锆是具有现实意义。

发明内容

为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种自组装片状纳米氧化锆的制备方法，使用强碱物质作为沉淀剂，反应温和，反应对设备要求低，操作简单，自组装生成的片状纳米氧化锆分散较性好，尺寸均一。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种自组装片状纳米氧化锆的制备方法，包括以下步骤：

S1：称取固定量八水合氧氯化锆与乙二酸分别置于烧杯内；

S2：在烧杯中分别加入环已烷、曲拉通100、PEG1000、正己醇混合溶剂，将其搅拌充分，使八水合氧氯化锆与乙二酸在混合溶剂内分散均匀；

S3：将搅拌充分后的产物混合置于陶瓷研钵内研磨；

S4：将研磨后反应产物转移至离心管内，利用去离子水与无水乙醇重复离心洗涤；

S5：将离心后产物置于烘箱内干燥；

S6：将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧，得到纳米氧化锆。

进一步优选地，步骤S1中八水合氧氯化锆与乙二酸摩尔比为1:1-2。

进一步优选地，步骤S2中环已烷、曲拉通100、PEG1000、正己醇混合溶剂体积比为9-10：3-4：2-3：1，搅拌时间为20-40min。

进一步优选地，步骤S3中陶瓷研钵内研磨时间为2-4h。

进一步优选地，步骤S4中所用离心机转速4000r/min，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次。

进一步优选地，步骤S5中干燥温度50-70℃，干燥时间9-18h。

进一步优选地，步骤S6中煅烧温度为500-800℃，煅烧时间1-3h。

本发明的有益效果：

本发明采用较为简单的微乳湿固法制备自组装片状纳米氧化锆，无需使用强碱物质作为沉淀剂，反应温和，反应对设备要求低，操作简单，自组装生成的片状纳米氧化锆分散较性好，尺寸均一，适合工业化生产，具有良好的经济价值。

附图说明