[发明专利]一种生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物的检测方法在审
| 申请号: | 202110206608.X | 申请日: | 2021-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN114965840A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
| 发明(设计)人: | 张云峰;常靖;董林沛;王爱华;任昕昕;王瑞花;吴小军;宋歌;邹波;赵鹏;李佳宜;魏春明;侯小平;于忠山 | 申请(专利权)人: | 公安部物证鉴定中心 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 朱颖;刘芳 |
| 地址: | 100038 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物 体液 中草甘膦 草铵膦 代谢物 检测 方法 | ||
1.一种生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
在空白生物体液内加入草甘膦、草铵膦及代谢物的标准品,配制成标准基质工作溶液,对所述标准基质工作溶液依次进行蛋白沉淀处理和固相萃取处理后进行液相色谱-质谱分析,得到标准基质工作溶液的分析结果;
采用与标准基质工作溶液相同的方法对待测生物体液进行处理和液相色谱-质谱分析,得到待测生物体液的分析结果;
将待测生物体液与标准基质工作溶液的分析结果进行比对,确认生物体液中是否含有草甘膦、草铵膦及代谢物;
其中,液相色谱条件包括:色谱柱为阴离子色谱柱,流动相A为纯水,流动相B为碳酸氢铵溶液和氨水,梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还可以包括以下步骤:
在空白生物体液内加入草甘膦、草铵膦及代谢物的标准品,配制成一系列浓度的标准基质工作溶液,对所述一系列浓度的标准基质工作溶液依次进行蛋白沉淀处理、固相萃取处理和液相色谱-质谱分析,制作标准工作曲线;
将所述待测生物体液的分析结果与标准工作曲线比对,计算出待测生物体液内草甘膦、草铵膦及代谢物的含量。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述待测生物体液包括血液或尿液。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述蛋白沉淀处理包括在待处理溶液内加入乙腈后冷冻离心取上清液。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述固相萃取处理使用Cleanert PEPPlus固相萃取柱。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述阴离子色谱柱为150mm×4.0mm,5μm的Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱,柱温40℃。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,液相色谱条件包括:进样量为5μL,流速为0.6mL/min,所述流动相B包括200mM/L的碳酸氢胺和0.1v/v%的氨水。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脱条件为:
第0min,流动相B为10%;第0.5min,流动相B为10%;第1.0min,流动相B为40%;第4.0min,流动相B为80.0%;第5.0min,流动相B为82.5%;第6.0min,流动相B为95.0%;第7.0min,流动相B为95.0%;第7.1min,流动相B为10.0%;第10.0min,流动相B为10.0%。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,质谱条件包括:
离子源为电喷雾离子源,检测方式为负离子,扫描方式为多反应监测,离子源温度为600℃,喷雾电压为-4500V,雾化气为55psi,气帘气为35psi,辅助气为45psi。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述液相色谱-质谱分析之前,使用0.22μm有机微孔滤膜对待分析溶液进行过滤。
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