[发明专利]一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法

说明书

本发明公开了一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，以天然棉纤维为原料，用硫酸水解法透析3天提取CNCs，甲氧基聚乙二醇（MPEG）的末端羟基和溴丙烯在氢化钠的催化下制备了Allyl‑MPEG，用八甲基环四硅氧烷(D4)单体聚合法制备了聚二甲基硅氧烷(PDMS),将已得到的APEG和PDMS经硅氢化反应合成三嵌段共聚物，选择THF作为表面吸附MPFG‑PDMS‑MPEG三嵌共聚物对CNCs进行物理改性的溶剂，然后剧烈搅拌3小时，促进共聚物在CNCs表面的充分接触和表面吸附，得到改性的CNCs(mCNCs)，产品在流变和润滑系统的实际应用中充当可再生和无毒的增稠润滑效果的添加剂，具有环保、化学性能稳定、相容性好、在基础油中分散性好等特点。

技术领域

本发明属于纳米科学技术领域，涉及一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法。

背景技术

用来自棉花的棉纤维通过盐酸水解得到刚性的纤维素纳米晶（CNCs），原材料属于可再生资源,纤维素纳米晶具有与传统材料不同的特点,包括了特殊的棒状形态和纳米尺寸、高长径比、比表面积高、流变性能、机械强度,表面化学反应、生物相容性、生物降解性、低毒性、成本低、重量轻、密度低、模量高等。CNCs表面的许多羟基为该纳米颗粒提供了一种可达的修饰，以改善其与基体的相容性或功能应用。因为纤维素具有了这么多优良的性能，所以可以在此基础上可以制备出性能更好、功能更强的复合材料，在21世纪先进材料的发展中有潜力发挥重要作用。

甲氧基聚乙二醇（MPEG)具有良好的水溶性、润湿性、润滑性、生理惰性、对人体无刺激、温和，在化妆品和制药工业中应用广泛。对其末端用溴丙烯进行修饰得到烯丙基聚乙二醇(Allyl-MPEG)，使用该原料合成的聚合物具有高效的颗粒分散性和保持能力、增强效果好、耐久性好及对环境友好等优点。

聚二甲基硅氧烷(PDMS)的分子量很低的低聚物，用八甲基环四硅氧烷（D₄）进行聚合反应得到PDMS。D₄是一种以二甲基二氯硅烷经过水解合成工序制得的产物基础上经过分离、精馏而得到的可燃无异味无的色透明或乳白色液体化合物。 制得的聚二甲基硅氧烷(PDMS)具有特殊的疏水性、耐热性、耐寒性、黏度随温度变化小、防水性、表面张力小，与亲水MPEG改性后，可形成两亲性的非离子表面活性剂结构，可作为胶束和囊泡分散在水中，具有重要的工业用途。

MPEG-PDMS-MPEG由两种组分组成的共聚物，只能完全溶解在THF中，通过自组装在正戊烷和甲醇中形成胶束。在表面改性过程中，共聚物中亲水的MPEG段被有机THF吸附在CNC表面，而疏水的PDMS段暴露在外,造成表面亲水疏水性的转换。

mCNCs是CNC经过三嵌段共聚物改性得到，在混合油中引入质量分数(5 wt%)的mCNCs显著提高了油的粘度，在混合油中引入质量分数 (10-15 wt%)的mCNCs使混合油出现凝胶状行为，在混合油中引入质量分数mCNCs (17.5-20 wt %)的mCNCs转变为润滑脂的准固态。原始CNC与聚二甲基硅氧烷之间的直接相互作用会导致CNC纳米颗粒在混合体系中不相容和聚集，表面修饰是提高mCNCs纳米颗粒在基础油中的相容性和稳定性的有效途径。mCNCs可以作为刚性交联点以及相容性和分散性有望通过高分子链的缠结从而形成一个稳定的三维网络，以稳定混合油的微观结构，从而导致体系的粘度显著增加，基础油增稠效果显著。改性后的CNCs（mCNCs）有望在流变和润滑系统的实际应用中充当可再生和无毒的增稠和润滑效果添加剂，在石油中的有效增稠效果为生物纳米添加剂在流变和润滑领域提供了新的应用前景。

发明内容

本发明目的在于提供一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，其制备过程简单方便，原料环保无污染，制得的增稠剂具有环保、化学性能稳定、相容性好、在基础油中分散性好等特点。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，包括以下步骤：