[发明专利]一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法

权利要求书

1.一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）MPEG的末端修饰：以MPEG和烯丙基溴为原料，在NaH的催化作用下，MPEG的末端羟基与烯丙基溴发生化学反应，制备了Allyl-MPEG，

2）PDMS的聚合：以D₄单体为原料，加入四甲基二硅氧烷(TMDS)和三氟甲磺酸(TFMS)催化剂诱导，聚合法制得PDMS，

3）MPEG-PDMS-MPEG嵌段共聚物的合成：将步骤1制备的Allyl-MPEG和步骤2制备的PDMS经硅氢化反应合成三嵌段共聚物，

4）CNCs的制备：以天然棉纤维为原料，采用硫酸水解的方法制备表面带有硫酸酯基的纤维素纳米晶的水相悬浮液，

5）CNCs表面的物理改性：以步骤3制得的三嵌段共聚物和步骤4制得的CNCs为原料，选取THF溶剂促进CNCs表面吸附MPEG-PDMS-MPEG三嵌段共聚物得到改性的CNCs(mCNCs)，

6) 以mCNC为增稠剂的混合润滑油/脂:以步骤5制得的mCNCs和聚二甲基硅氧烷为原料，用不同负载水平的mCNCs和聚二甲基硅氧烷相互作用，制得了一种混合润滑油/脂。

2.如权利要求1所述的一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，其特征在于，步骤1所述NaH催化MPEG的末端羟基与烯丙基溴发生化学反应的方法包括以下步骤：将5 mL THF中0.5 g的NaH悬浮液加入到30 mL的THF中，将MPEG 溶解，混合后搅拌2小时，再加入溴丙烯，在室温下反应24小时，得到的产品用乙酸乙酯离心去除NaH,再旋转蒸发去除多余的溴丙烯和溶剂，采用真空干燥的方法，得到了固体的淡黄色烯丙基聚乙二醇产品。

3.如权利要求1所述的一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，其特征在于，步骤2聚合法制得PDMS的方法包括以下步骤：

D₄和TMDS两者摩尔比例控制在5:1，添加TMFS作为催化剂诱导D₄在70 ℃聚合反应8小时，反应后,NaHCO₃ 添加到200 ml的乙醚反应沉淀得到产品，获得无色粘稠的PDMS液体，进行旋转蒸发去除任何残留的单体和溶剂。

4.如权利要求1所述的一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，其特征步骤3硅氢化合成MPEG-PDMS-MPEG三嵌段共聚物的方法包括以下步骤：

Allyl-MPEG溶解在甲苯,然后在温度为90℃，氮气的保护下，斯拜耳的催化剂添加到磁搅拌搅拌20分钟，已合成的 PDMS溶解在甲苯，用注射器注射到混合物中，在90℃条件下开始反应24小时，戊烷和甲醇的混合物被洗涤纯化两次除去未反应的PDMS和Allyl-MPEG，然后在蒸馏水透析3天，最后，在60℃的温度下，通过烘烤一夜，得到了一种浅黄色的共聚物。

5.如权利要求1所述的一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，其特征在于，步骤4制备CNCs的方法包括以下步骤：

以天然棉纤维为原料，用浓度为64 wt %的 H₂SO₄溶液在45℃水解1小时，在蒸馏水中连续洗涤，然后离心除去游离酸，在水中透析3天后，获得表酸面存在带负电荷的硫盐基团均匀分散的CNCs水悬浮液。

6.如权利要求1所述的一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，其特征在于，步骤5表面改性CNCs的方法包括以下步骤：

将CNCs水悬浮液溶解到THF中，通过连续的离心和再分散过程实现均匀分散，然后在剧烈搅拌下滴加到CNCs悬浮液中，以保证CNCs的分散，将混合物剧烈搅拌3小时，以促进共聚物在CNCs表面的充分接触和表面吸附得到mCNCs，然后通过连续三次的离心和用THF洗涤来纯化mCNCs，以去除任何游离的共聚物。

7.如权利要求1所述的一种共聚物改性纤维素纳米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，其特征在于，步骤6制备以mCNC为增稠剂的混合润滑油/脂的方法包括以下步骤：

为保证mCNC在聚二甲基硅氧烷中的分散性，将mCNCs悬浮液缓慢加入聚二甲基硅氧烷中，机械搅拌10分钟，然后将混合物加热至70℃，连续搅拌5 小时，使THF溶剂蒸发，混合油/润滑脂在真空烤箱中经过80℃一夜的进一步处理，以完全去除痕量THF和气泡，通过mCNC与不同负载水平和聚二甲基硅氧烷的相互作用，制备了一种混合油/润滑脂。