[发明专利]一种金刚烷胺的制备方法

权利要求书

1.一种金刚烷胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以化合物金刚烷为起始原料，在乙腈和聚离子液体催化剂PIL-1的存在下，酰胺化反应生成1-乙酰氨基金刚烷；

所述聚离子液体催化剂PIL-1采用以下方法获得：将2-乙烯基吡啶或4-乙烯基吡啶加入四氢呋喃中，再加入1,3-丙磺酸内酯 ，混合物在室温下搅拌，形成白色固体，将其过滤，用乙醚反复洗涤，然后将固体真空干燥得到纯白色固体，在得到的固体中加入等量的硫酸，搅拌形成离子液体单体；将离子液体单体、乙醇、H₂O和偶氮二异丁腈混合形成溶液，将1，3-二乙烯基苯和偶氮二异丁腈加入其反应液中、搅拌，然后，混合物静置保存，形成白色有机凝胶，凝胶在室温下干燥，随后研磨成粉末，得到聚离子液体催化剂PIL-1；

（2）1-乙酰氨基金刚烷在氢氧化钠和醇体系中，发生水解反应生成目标产物金刚烷胺。

2.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺的制备方法，其特征在于，还包括步骤（3）成盐反应：将金刚烷胺制备成金刚烷胺盐酸盐，以方便金刚烷胺的存储。

3.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺的制备方法，其特征在于，所述聚离子液体催化剂PIL-1采用以下方法获得：将2-乙烯基吡啶21.0 g加入40ml四氢呋喃中，再加入1,3-丙磺酸内酯 24.4 g，混合物在室温下搅拌72h，形成白色固体，将其过滤，用乙醚30ml✖3反复洗涤，然后将固体100℃、1.0 Pa下真空干燥，得到纯白色固体，在得到的固体中加入等量的硫酸，在60℃下搅拌4h，形成离子液体单体；将离子液体单体6.28g，40mL乙醇，4mLH₂O和0.02g偶氮二异丁腈混合形成溶液，在70℃下搅拌4h后，将1，3-二乙烯基苯2.60g和偶氮二异丁腈0.02g加入其反应液中，再搅拌4h，然后，混合物在80℃下静置保存12h，形成白色有机凝胶，凝胶在室温下干燥12h，随后研磨成粉末，固体再用丙酮和水洗涤，直到滤液中没有检测到酸度，然后在120℃下在烘箱中干燥12h，得到聚离子液体催化剂PIL-1。

4.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）的酰胺化反应中：溶剂为1,2-二氯乙烷，金刚烷：乙腈的摩尔比为1:2~3.5，反应温度选择60~65℃，反应时间为19小时；酰胺化反应中加入硫酸，金刚烷：硫酸的摩尔比为1：0.5~1，聚离子液体催化剂PIL-1与金刚烷质量百分比为5%~12%。

5.根据权利要求4所述的一种金刚烷胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）的酰胺化反应中：溶剂选择1,2-二氯乙烷，金刚烷：乙腈的摩尔比为1:2.5，反应温度选择60℃，反应时间为19小时，酰胺化反应中加入硫酸，金刚烷：硫酸摩尔比为1：1，聚离子液体催化剂PIL-1与金刚烷质量百分比为10%。

6.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺的制备方法，其特征在于，步骤（2）的水解反应中：溶剂为乙二醇，1-乙酰氨基金刚烷：氢氧化钠的摩尔比=1：6~8；反应温度选择130~135℃，反应时间为10~12小时。

7.根据权利要求6所述的一种金刚烷胺的制备方法，其特征在于，步骤（2）的水解反应中：溶剂选择乙二醇，1-乙酰氨基金刚烷：氢氧化钠的摩尔比=1：6，反应温度选择135℃，反应时间为12小时。

8.根据权利要求2所述的一种金刚烷胺的制备方法，其特征在于，步骤（3）的成盐反应中：溶剂为1,2-二氯乙烷，金刚烷胺：盐酸的摩尔比=1：3~5，反应温度选择40~50℃，反应时间为3~5小时。

9.根据权利要求8所述的一种金刚烷胺的制备方法，其特征在于，步骤（3）的成盐反应中：溶剂选择1,2-二氯乙烷，金刚烷胺：盐酸的摩尔比=1：5，反应温度选择50℃，反应时间为3小时。