[发明专利]一种热致物理交联的彩色水凝胶及其制备方法有效
| 申请号: | 202110172528.7 | 申请日: | 2021-02-09 |
| 公开(公告)号: | CN112812327B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
| 发明(设计)人: | 鲁希华;李雪婷;李晓晓 | 申请(专利权)人: | 安徽美科迪智能微胶囊科技有限公司 |
| 主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08J3/24;C08F220/54;C08F220/36;C08F222/38;C08L33/24 |
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| 地址: | 244000 安徽省铜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 物理 交联 彩色 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种热致物理交联的彩色水凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备P(NIPAm-TBA-Aphe)三元共聚纳米水凝胶:先将单体N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺(TBA)、L-N-丙酰基苯丙氨酸(Aphe)、交联剂N,N'-甲叉双丙烯酰胺、乳化剂十二烷基硫酸钠溶于去离子水,氮气氛围下,升温至60-80℃,保温20-40min,然后加入引发剂过硫酸铵进行反应4小时,反应后透析得到P(NIPAm-TBA-Aphe)三元共聚纳米水凝胶;
(2)通过热致物理交联形成彩色水凝胶:取上述透析纯化后的P
(NIPAm-TBA-Aphe)三元共聚纳米水凝胶放置50℃烘箱内,并浓缩至特定浓度范围,随后将其放于恒温箱中,以特定温度范围和特定的升温速率升温,每隔1个温度点保温5min,使其在无盐离子条件下发生热致溶胶-凝胶化转变,从而得到果冻状的热致物理交联彩色水凝胶;
所述步骤(1)中为聚合物提供温敏性的单体为N-异丙基丙烯酰胺,加入量为N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、L-N-丙酰基苯丙氨酸和N,N'-甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的摩尔总量的68%~84%;
所述步骤(1)中疏水性单体为N-叔丁基丙烯酰胺,加入量为N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、L-N-丙酰基苯丙氨酸和N,N'-甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的摩尔总量的12%~20%;
所述步骤(1)中亲水性单体为L-N-丙酰基苯丙氨酸,加入量为N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、L-N-丙酰基苯丙氨酸和N,N'-甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的摩尔总量的2%~10%;
所述步骤(2)中透析纯化后的P(NIPAm-TBA-Aphe)三元共聚纳米水凝胶放置50℃烘箱内进行蒸发浓缩,其浓度范围为质量浓度1.6%~6%;
其恒温箱温度范围为25℃-40℃。
2.根据权利要求1所述的热致物理交联的彩色水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中交联剂为N,N'-甲叉双丙烯酰胺,加入量为N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、L-N-丙酰基苯丙氨酸和N,N'-甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的摩尔总量的1%~3%。
3.根据权利要求1所述的热致物理交联的彩色水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中乳化剂为十二烷基硫酸钠,加入量为N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、L-N-丙酰基苯丙氨酸和N,N'-甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的质量总量的3%~6%。
4.根据权利要求1所述的热致物理交联的彩色水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中引发剂为过硫酸铵,加入量为N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、L-N-丙酰基苯丙氨酸和N,N'-甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的质量总量的5%~8%。
5.根据权利要求1所述的热致物理交联的彩色水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)透析的具体条件为采用超纯水浸泡3~7天,每天换3次水,透析所用透析袋的截留分子量为8000~14000。
6.根据权利要求1所述的热致物理交联的彩色水凝胶的制备方法,其特征在于,将浓缩后的纳米水凝胶放于恒温箱中发生热致溶胶-凝胶化转变,升温速率为1℃/min。
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