[发明专利]一种1-芘丁酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110108193.2 申请日: 2021-01-27
公开(公告)号: CN112851494B 公开(公告)日: 2023-08-15
发明(设计)人: 蒋兆芹;杨晨 申请(专利权)人: 苏州昊帆生物股份有限公司
主分类号: C07C51/09 分类号: C07C51/09;C07C51/43;C07C57/40;C07C67/343;C07C69/738
代理公司: 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 代理人: 张群峰
地址: 215129 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1-芘丁酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤S1,使芘与氯甲酰丁酸酯类化合物在第一有机溶剂中,在Lewis酸的存在下发生F-C酰基化反应,得到中间体4-氧代-4-芘丁酸酯,所述氯甲酰丁酸酯类化合物为选自氯甲酰丁酸甲酯、氯甲酰丁酸乙酯、氯甲酰丁酸异丙酯和氯甲酰丁酸苄酯中的一种或多种;

步骤S2,使所述中间体4-氧代-4-芘丁酸酯与水合肼发生黄鸣龙还原和酯水解反应,得到所述1-芘丁酸。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述Lewis酸为三氯化铝、三氟化硼、四氯化锡、三氯化铁和氯化锌中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为二氯甲烷、二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述芘、氯甲酰丁酸酯类化合物和Lewis酸的摩尔比为1:(1~2):(1~2),所述F-C酰基化反应在0~25℃下反应4~24h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中,使所述中间体4-氧代-4-芘丁酸酯与水合肼在第二有机溶剂中,在碱作用下发生所述黄鸣龙还原和酯水解反应。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述碱为无机碱,所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、或其混合物。

8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述中间体4-氧代-4-芘丁酸酯:水合肼:碱的摩尔比为1:(1~4):(1~4),所述步骤S2中在150~200℃下反应3~10h。

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