[发明专利]一种1-芘丁酸的制备方法有效
| 申请号: | 202110108193.2 | 申请日: | 2021-01-27 |
| 公开(公告)号: | CN112851494B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
| 发明(设计)人: | 蒋兆芹;杨晨 | 申请(专利权)人: | 苏州昊帆生物股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/09 | 分类号: | C07C51/09;C07C51/43;C07C57/40;C07C67/343;C07C69/738 |
| 代理公司: | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人: | 张群峰 |
| 地址: | 215129 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁酸 制备 方法 | ||
1.一种1-芘丁酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,使芘与氯甲酰丁酸酯类化合物在第一有机溶剂中,在Lewis酸的存在下发生F-C酰基化反应,得到中间体4-氧代-4-芘丁酸酯,所述氯甲酰丁酸酯类化合物为选自氯甲酰丁酸甲酯、氯甲酰丁酸乙酯、氯甲酰丁酸异丙酯和氯甲酰丁酸苄酯中的一种或多种;
步骤S2,使所述中间体4-氧代-4-芘丁酸酯与水合肼发生黄鸣龙还原和酯水解反应,得到所述1-芘丁酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述Lewis酸为三氯化铝、三氟化硼、四氯化锡、三氯化铁和氯化锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为二氯甲烷、二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述芘、氯甲酰丁酸酯类化合物和Lewis酸的摩尔比为1:(1~2):(1~2),所述F-C酰基化反应在0~25℃下反应4~24h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中,使所述中间体4-氧代-4-芘丁酸酯与水合肼在第二有机溶剂中,在碱作用下发生所述黄鸣龙还原和酯水解反应。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述碱为无机碱,所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、或其混合物。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述中间体4-氧代-4-芘丁酸酯:水合肼:碱的摩尔比为1:(1~4):(1~4),所述步骤S2中在150~200℃下反应3~10h。
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