[发明专利]一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺

说明书

本发明公开了一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺，步骤如下：1）将水和硝酸铵按重量比1:3.0‑3.3加入到铵化釜中，加入氯化钙，铵化反应60分钟，滤除生成的氯化铵晶体，得硝酸钙母液Ⅰ，将晶体氯化铵洗涤得副产品氯化铵和洗涤母液Ⅲ；2）将水、氯化钾加入复分解反应釜中，水与氯化钾的重量比是1.5:1.0‑1.2，分批加入硝酸钙母液Ⅰ和助溶剂甲醇或乙醇，离心分离得粗品硝酸钾和循环母液Ⅱ，精制除杂制得精品硝酸钾和精制母液Ⅳ，精制母液Ⅳ循环套用；3）将洗涤母液Ⅲ和循环母液Ⅱ进行蒸发浓缩，回收助溶剂甲醇或乙醇循环套用，而蒸发浓缩后的母液Ⅴ循环套用。本发明的优点在于产品纯度高、原料易得和能耗低。

技术领域

本发明涉及无机化工技术领域，特别是一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺。

背景技术

硝酸钾是一种重要的无机化工产品和肥料，可用于制造黑火药、生产青霉素钾盐、利福平等药物。还可以用作玻璃澄清剂和催化剂等。目前国内生产硝酸钾的方法主要有复分解法和离子交换法，离子交换法是将硝酸铵和氯化钾通过离子交换反应制得硝酸钾。该方法虽然产品质量有所提高，但能耗大、设备结构复杂、投资费用高。复分解法通常采用硝酸铵和氯化钾作为原料制得硝酸钾，并得副产品氯化铵。该方法需要在高温条件下反应，并多次蒸发浓缩得到硝酸钾和副产品氯化铵，操作复杂，能耗高，生产成本高，产品质量不稳定。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺。

一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺，包括如下步骤：

1）将水和硝酸铵按重量比1:3.0-3.3的比例加入到铵化釜中，搅拌下于温度60±2℃使硝酸铵全部溶解，然后加入氯化钙，氯化钙和硝酸铵摩尔比为1:2.3，并在该温度下铵化反应60分钟，控制母液的波美度为56，或密度为1.62克/升，母液中硝酸根离子含量12mol/L，钙离子含量6.0mol/L，于该温度下离心分离，滤除生成的氯化铵晶体，制得硝酸钙母液Ⅰ待用，将晶体氯化铵洗涤得副产品氯化铵和洗涤母液Ⅲ；

2）将水、氯化钾加入复分解反应釜中将氯化钾充分溶解，水与氯化钾的重量比是1.5:1.0-1.2，室温搅拌下分批加入硝酸钙母液Ⅰ和助溶剂甲醇或乙醇，加入的硝酸钙母液Ⅰ的重量为氯化钾重量的1.8-2.0倍，助溶剂甲醇或乙醇的加入量是氯化钾重量的0.5-0.8倍，于20℃以下搅拌结晶2-4小时，离心分离得粗品硝酸钾和循环母液Ⅱ，粗品硝酸钾经精制除杂制得精品硝酸钾和精制母液Ⅳ，精制母液Ⅳ返回复分解反应釜中循环套用，精品硝酸钾干燥后得含量为98%的成品硝酸钾；

3）将洗涤母液Ⅲ和循环母液Ⅱ进行蒸发浓缩，回收助溶剂甲醇或乙醇返回复分解反应釜中循环套用，而蒸发浓缩后的母液Ⅴ的波美度达到51时，返回铵化釜中循环套用。

用母液Ⅴ替代步骤1）中加入的所述水，母液Ⅴ与硝酸铵的重量比是1.2-1.3:1。

用精制母液Ⅳ替代步骤2）中加入的所述水，精制母液Ⅳ与氯化钾的重量比是1.6-1.7:1。

与现有技术相比，本发明的优点在于产品纯度高、原料易得和能耗低。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

1）将337克水和1120克（14mol）硝酸铵依次加入到带搅拌、冷凝器和温度计的铵化反应器中，搅拌下升温至60±2℃硝酸铵全部溶解后缓慢加入666克（6mol）氯化钙，铵化反应60min后取样分析检测，至溶液中NH₄⁺离子浓度低于5mol/L时趁热过滤，得485克粗品氯化铵和1636克硝酸钙母液Ⅰ，硝酸钙母液Ⅰ的密度为1.62克/升；