[发明专利]一种聚合物阻燃剂及其制备方法在审
| 申请号: | 202110059162.2 | 申请日: | 2021-01-18 |
| 公开(公告)号: | CN112877098A | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
| 发明(设计)人: | 欧阳杰 | 申请(专利权)人: | 欧阳杰 |
| 主分类号: | C10G73/38 | 分类号: | C10G73/38;C08L27/06;C08L91/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 511400 广东省广州市番禺区外*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚合物 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚合物阻燃剂,其特征是含有如下结构单元:
上述结构单元中:R1、R2、R3为氯化石蜡链段。
2.权利要求1所述的聚合物阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):制备含羧基的氯化石蜡
将氯化石蜡溶解于丙酮中,加入一定量的对羟基苯甲酸和碳酸钾,在氮气保护下,加热反应得到含羧基的氯化石蜡;
步骤(2):制备含酰氯的氯化石蜡
将步骤(1)所得的含羧基的氯化石蜡加入到反应釜中,在反应釜中滴加过量的三氯化磷,反应得到含酰氯的氯化石蜡;
步骤(3):制备含羟基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡
将步骤(2)制得含酰氯的氯化石蜡缓慢滴加到三(2-羟乙基)异氰尿酸酯与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酯化反应,含酰氯的氯化石蜡与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的摩尔比为1~1.2:1或2~2.2:1,分别得到含二元或一元羟基的氯化石蜡;
步骤(4):制备含羧基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡
将步骤(3)所得的含一元羟基的氯化石蜡与偏苯三酸酐加入到反应釜中,反应得到含羧基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡;
步骤(5):制备聚合物阻燃剂
反应釜中加入步骤(4)制得的含羧基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡,步骤(3)所得的含二元羟基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡,再加入适量对苯甲磺酸,以及适量带水剂甲苯或环己烷,升温反应得到产品聚合物阻燃剂。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氯化石蜡与对羟基苯甲酸在55-80℃的温度下反应10~30h制得含有羧基的氯化石蜡。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述含羧基氯化石蜡与过量的三氯化磷在50~70℃的温度下反应4~6h制得含酰氯的氯化石蜡。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述酯化反应的反应条件是先在冰水浴中将含酰氯的氯化石蜡缓慢滴加到三(2-羟乙基)异氰尿酸酯与缚酸剂的混合液中反应,滴加完成后,继续在冰水浴中反应2~4h。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述含一元羟基的氯化石蜡与偏苯三酸酐是在60~80℃温度下反应3~7h,得到含羧基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述反应条件是在120℃~190℃的温度下,反应5~10h。
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