[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂盐的绿色简易的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110049569.7 申请日: 2021-01-14
公开(公告)号: CN112624067A 公开(公告)日: 2021-04-09
发明(设计)人: 冯金奎;安永灵;田园 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C01B21/096 分类号: C01B21/096;C01B21/086
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王磊
地址: 250061 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 双氟磺酰 亚胺 绿色 简易 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的绿色简易的制备方法,双氟磺酰亚胺与萘锂在有机溶剂中,在室温条件下进行反应获得双氟磺酰亚胺锂。萘锂作为原料时相较传统烷基锂和锂粉等更加安全廉价,同时其自由基结构使反应迅速高效,操作简便,是一种易于工业化的方法;萘锂相比而言,化学性质稳定,因此不需要低温和惰性环境,此外,基于其温和的反应过程,使其具有较高的产率和产物纯度。

技术领域

本发明属于新能源材料技术领域,涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的绿色简易的制备方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

双氟磺酰亚胺锂是锂离子电池和超级电容器等新能源储能器件中常见的电解质,具有高的热稳定性、宽的电化学窗口、低的腐蚀速率等优点。目前双氟磺酰亚胺锂盐仅仅用在军事领域和高端产品中,无法大规模使用。

无法大规模使用的原因主要有:复杂的合成工艺导致了昂贵的生产成本。CN104925765A公开了双氯磺酰亚胺与氟化氢在路易斯酸催化下制得双氟磺酰亚胺,然后与碱性锂反应制备双氟磺酰亚胺锂,然后除去残留的金属离子,获得产物。这种方法制备出的产物纯度低,并且制备过程复杂。

CN103524387A公开了双氟磺酰亚胺锂的制备方法,即双氯磺酰亚胺与氯化锂在氯化亚砜中合成双氯磺酰亚胺锂,然后与金属氟化物反应,得到双氟磺酰亚胺锂。该制备方法中无机金属盐难以去除,并且制备方法较复杂。

发明内容

为了解决现有技术的不足,本发明的目的是提供一种双氟磺酰亚胺锂盐的绿色简易的制备方法,能够获得高纯度、高产率的双氟磺酰亚胺锂,制备方法简单。

为了实现上述目的,本发明的技术方案为:

一种双氟磺酰亚胺锂盐的绿色简易的制备方法,双氟磺酰亚胺与萘锂在有机溶剂中,在室温条件下进行反应获得双氟磺酰亚胺锂。

金属有机化合物一般作为有机合成试剂和有机反应的高效、高选择性催化剂,能够促进或催化有机化合物的化学反应,包括有机锂化合物、有机镁化合物等。其中,有机合成中常用的是有机镁化合物,该被称为格林尼亚试剂,简称格氏试剂,是一种活泼的有机合成试剂,能够发生:偶连、加成、取代等多种类型反应。而有机锂化合物与格氏试剂具有相似的性质,甚至比格氏试剂具有更强的反应活性,然而双氟磺酰亚胺锂盐是一种无机物,其反应过程并未涉及有机反应,所以本领域技术人员在一般情况下难以想到采用有机锂作为制备双氟磺酰亚胺锂盐的原料。

有机锂包括烷基锂(例如甲基锂、乙基锂、丙基锂、丁基锂等)、炔基锂(乙炔锂、丙炔锂、丁炔锂等)、芳基锂(例如苯基锂、萘锂等)等,这是有机试剂中,最常用的有机锂试剂为丁基锂。本发明在前期研究中首先采用丁基锂作为原料与双氟磺酰亚胺进行反应制备双氟磺酰亚胺锂盐,但是发现采用丁基锂作为原料与双氟磺酰亚胺反应的条件为在低温(0℃以下)、惰性条件,反应条件苛刻,不利于工业化,在选择了多种有机锂,例如乙基锂、乙炔锂、丁炔锂等,其反应条件均匀丁基锂的反应条件类似。然而,本发明意外地发现,采用萘锂作为原料时,无需低温惰性条件,仅需要在室温下即可完成与双氟磺酰亚胺反应。

本发明的有益效果为:

1.萘锂作为原料时相较传统烷基锂和锂粉等更加安全廉价,同时其自由基结构使反应迅速高效,操作简便,是一种易于工业化的方法。

2.萘锂作为原料时,相比而言,化学性质稳定,因此不需要低温和惰性环境,此外,基于其温和的反应过程,使其具有较高的产率和产物纯度。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明实施例1制备的产物的红外图谱。

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