[发明专利]一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型-碳化硅微纳粉体的方法

说明书

本发明公开了一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型‑碳化硅微纳粉体的方法。硅粉与可膨胀石墨按比例进行配料、混合均匀，获得混合原料；将混合原料通过坩埚以及由石墨纸、耐火棉、石墨粉组成的覆盖层埋碳封装；将埋碳后物料坩埚放入高温烧结炉中，高温发生碳热还原反应；待物料完全冷却后，将坩埚取出，去除覆盖层后得到碳化硅粉体，将碳化硅粉体放入马弗炉中在氧气氛围中高温煅烧；以球磨等方式进行分散；碳化硅粉体经酸洗、水洗后得到β型‑碳化硅微纳粉体。本发明采用高温埋碳碳热还原方式制备的β型‑碳化硅微纳粉体为微纳米级，一级粉体提纯细化后产率高，且工艺简单、成本低，适宜大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型-碳化硅微纳粉体的方法，特别是一种β型碳化硅微纳粉体的制备技术，属于粉体材料制备技术领域。

背景技术

β型-碳化硅微纳粉体具有很好的烧结性能，是制备碳化硅陶瓷的重要原料，在先进结构陶瓷、功能陶瓷等领域有着非常广阔的应用前景。SiC粉体的纯度、粒度和晶型等对生长SiC单晶质量及陶瓷烧结性能都有重要影响。因此，开发高产率高纯度β型-碳化硅微纳粉体的制备技术对高性能碳化硅陶瓷及晶体的制备有着重要意义。

目前，β型-碳化硅微纳粉体的制备方法主要有自蔓延合成法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积、激光法、等离子法和固相合成法等。自蔓延合成法合成β型-碳化硅微纳粉体的原料较为低廉，工序相对简单，但是该方法会引入杂质，影响粉体的纯度，工艺难控制，并容易造成反应的不均。溶胶-凝胶碳热还原法合成的β型-碳化硅微纳粉体纯度高，但该法制备的粉体氧含量高，且成本高；激光法、等离子法等两种工艺合成的粉末为纳米及亚微米粉末，设备要求高，产量低，成本较高；化学气相沉积法成本高，产量低，具有一定技术难度。目前，高纯β-SiC微纳米粉体存在生产成本高、β相含量不高、含有杂质及难以稳定批量生产等问题。

针对上述问题，申请人通过对碳热还原合成SiC反应过程的研究以及对Si-C-O体系的热力学计算，特别是有关碳化硅生成反应的系统分析，提出了一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型-碳化硅微纳粉体的方法。

发明内容

为了解决背景技术中存在的问题，本发明提出了一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型-碳化硅微纳粉体的方法，该发明通过碳化硅气固反应热力学计算以及埋碳烧结工艺设计，经进一步球磨提纯等工艺制备出β型碳化硅微纳粉体，制备工艺简捷，粉体粒径大小可控，且粉体产率高、纯度高。

如图1所示，本发明采用以下技术方案予以实现：

(1)配料：硅粉与可膨胀石墨按比例进行配料、混合均匀，获得混合原料；

(2)埋碳封装：将步骤(1)得到的混合原料通过坩埚以及由石墨纸、耐火棉、石墨粉组成的覆盖层埋碳封装；

(3)高温碳热还原：将步骤(2)得到的埋碳后物料坩埚放入高温烧结炉中，在高温1400～1600℃下发生碳热还原反应；

(4)取样与除碳：待步骤(3)获得的物料完全冷却后，从坩埚取出，去除覆盖层后得到碳化硅粉体，将碳化硅粉体放入马弗炉中在氧气氛围、温度500～800℃下煅烧0.5～3h以除去碳化硅粉体中残留的碳；这样通过高温氧化反应的方式除去物料中残留的碳得到碳化硅粉体。

(5)碳化硅粉体的球磨分散：以球磨等方式对步骤(4)煅烧后获得的碳化硅粉体进行分散，以细化颗粒并减少颗粒间的团聚与粘连；

(6)碳化硅粉体的纯化处理：步骤(5)分散后的碳化硅粉体经酸洗、水洗后得到黄绿色β型-碳化硅微纳粉体。

所述(1)中，硅粉与可膨胀石墨以1:(1～3)的摩尔比进行配料，并通过搅拌机封闭搅拌、混料机混料等方式实现原料的均匀混合。

优选地所述的硅粉和所述的可膨胀石墨摩尔比为1:(1.1～1.5)。