[发明专利]一种高抗泥高保坍聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高抗泥高保坍聚羧酸减水剂，其特征在于是由聚醚大单体，不饱和羧酸、不饱和羧酸酯和阳离子型抗泥交联剂合成的具有微交联结构的聚合物，其中聚醚大单体：不饱和羧酸：不饱和羧酸酯：抗泥交联剂的摩尔比为1：（1~5）：（0.5~6）：（0.03~0.3）；其中所述阳离子型抗泥交联剂是通过羟基叔胺、不饱和酸酐和氯代烃经过酯化及季铵化反应得到的多官能度季铵盐单体中的至少一种，所述羟基叔胺为N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种；所述不饱和酸酐为丙烯酸酐、马来酸酐、衣康酸酐中的至少一种；所述氯代烃为1-氯丙烷、1-氯丁烷、1-氯戊烷、苄氯、1,3-二氯丙烷、1,5-二氯戊烷、1,4-对二氯苄中的至少一种。

2.根据权利要求1中所述的一种高抗泥高保坍聚羧酸减水剂，其特征在于所述聚醚大单体为分子量为1600～4000的异丁烯醇聚乙二醇醚、异戊烯醇聚乙二醇醚、烯丙基聚乙二醇醚、乙二醇单乙烯基醚聚氧乙烯醚中的至少一种；所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸中的至少一种；所述不饱和羧酸酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种高抗泥高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）抗泥交联剂的制备：将羟基叔胺在加入阻聚剂的溶剂中在催化剂作用下与不饱和酸酐进行酯化反应得到不饱和羧酸酯类叔胺；后将不饱和羧酸酯类叔胺与氯代烃在含有阻聚剂的溶剂中进行季铵化反应，通过沉淀分离得到不饱和羧酸酯类季铵盐型抗泥交联剂；

（2）聚合反应：将聚醚类大单体、水加入反应容器中搅拌溶解至均匀澄清溶液，在搅拌条件下将含有抗泥交联剂、不饱和羧酸及不饱和羧酸酯的聚合单体溶液和引发剂及链转移剂溶液分别滴加进反应瓶中，反应温度为18~70℃，滴加时间分别为1.5~3h和2~3.5h，聚合单体溶液需早于引发剂及链转移剂溶液滴完，滴加完成后保温1~3.5h得到聚合产物溶液，向聚合产物溶液中加入适量碱，使其pH值在5~7之间，再调节固含量即可得到高抗泥高保坍聚羧酸减水剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）酯化反应中羟基叔胺与不饱和酸酐的摩尔比为1: (1.3~5)，反应温度为40~60℃，反应时间为5~7h，溶剂为吡啶、N, N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或混合物；阻聚剂为DPPH、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚或吩噻嗪中的至少一种，用量为反应物总量的0.1%~2%，催化剂为4-二甲氨基吡啶，苯磺酸或对甲基苯磺酸，用量为反应物质量的0.5%~5%。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）季铵化反应中氯代烃与不饱和羧酸酯类叔胺的摩尔比为1: (1~3)，反应温度为60~80℃，反应时间为6~8h，反应溶剂为乙醇、丙酮、N, N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的至少一种，阻聚剂为DPPH、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚或吩噻嗪中的至少一种，用量为单体总量的0.1%~2%；所述沉淀使用溶剂为乙醚、石油醚、环己烷、正己烷中的一种。

6.根据权利要求3中所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中引发剂体系为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐、偶氮二异丁脒二盐酸盐、双氧水-抗坏血酸引发体系、双氧水-吊白块引发体系及过硫酸铵-亚硫酸钠引发体系中的至少一种，用量为单体用量的0.3~3%，所述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丙醇、次磷酸钠、磷酸三钠、CTA1420中的至少一种，用量为单体用量的0.2~2%，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、三乙醇胺中至少一种或其水溶液。

7.根据权利要求1中所述高抗泥高保坍聚羧酸减水剂作为减水剂、外加剂抗泥抗黏土组分或机制砂混凝土调节剂的应用。