[发明专利]一种反式1,3-二亚油精的制备方法有效
| 申请号: | 202110026725.8 | 申请日: | 2021-01-09 |
| 公开(公告)号: | CN112500288B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
| 发明(设计)人: | 戴建业;张海龙;魏君楠 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/587;A61K31/231;A61P35/00 |
| 代理公司: | 兰州锦知源专利代理事务所(普通合伙) 62204 | 代理人: | 钟国 |
| 地址: | 730030 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 反式 二亚油精 制备 方法 | ||
1.一种反式1,3-二亚油精的制备方法,包括:
在4-二甲氨基吡啶和三乙胺的作用下,2,3-二羟基丙基(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酸酯与(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酰氯反应,得到所述的反式1,3-二亚油精;
所述反式1 ,3-二亚油精的化学结构式如下:
。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:4-二甲氨基吡啶的用量为2,3-二羟基丙基(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酸酯质量的1~20%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:4-二甲氨基吡啶的用量为2,3-二羟基丙基(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酸酯质量的8~12%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:三乙胺的用量为2,3-二羟基丙基(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酸酯质量的0.5~5倍。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:三乙胺的用量为2,3-二羟基丙基(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酸酯质量的1.5~2倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:2,3-二羟基丙基(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酸酯与(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酰氯的摩尔比为1:0.1~1:10。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:2,3-二羟基丙基(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酸酯与(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酰氯的摩尔比为1:1 ~1:2。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述2,3-二羟基丙基(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酸酯通过包括以下步骤的方法制备:
(1)在催化量的酸作用下,甘油与丙酮反应,得到1,2-甘油乙酰内酯;
(2)在4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺的作用下,1,2-甘油乙酰内酯与反式亚油酸反应,得到(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-基)-甲基(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酸酯;
(3)(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-基)-甲基(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酸酯在酸作用下水解,得到所述的2,3-二羟基丙基(9E,12E)-9,12-十八碳二烯酸酯。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的酸选自对甲基苯磺酸。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:对甲基苯磺酸的用量为甘油摩尔量的0.01~0.1%。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述的甘油与丙酮反应的温度控制在50~100℃。
12.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,
所述4-二甲氨基吡啶的用量为1,2-甘油乙酰内酯质量的1~10%,
所述二环己基碳二亚胺的用量为1,2-甘油乙酰内酯质量的1~5倍。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于:所述4-二甲氨基吡啶的用量为1,2-甘油乙酰内酯质量的4~6%,
所述二环己基碳二亚胺的用量为1,2-甘油乙酰内酯质量的3~4倍。
14.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的酸选自乙酸,所述水解的温度控制在40~60℃。
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