[发明专利]乙烯基胶原蛋白微球/聚酰胺纤维复合材料的制备方法

权利要求书

1.乙烯基胶原蛋白微球/聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1，甲基丙烯酸酐对胶原蛋白改性，得到乙烯基胶原蛋白；再将乙烯基胶原蛋白乳化交联得到乙烯基胶原蛋白微球；

步骤2，用甲醛处理聚酰胺纤维基材，得到羟基化的聚酰胺纤维，在用MPS处理羟基化聚酰胺纤维，得到巯基化的聚酰胺纤维；

步骤3，将乙烯基胶原蛋白微球通过“巯基烯”点击修饰到巯基化的聚酰胺纤维基材上，得到乙烯基胶原蛋白微球/聚酰胺纤维复合材料。

2.根据权利要求1所述的乙烯基胶原蛋白微球/聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1，乙烯基胶原蛋白的制备

将一定量的胶原蛋白和磷酸缓冲溶液加入到锥形瓶中，然后将锥形瓶置于70℃的恒温磁力搅拌器中，加热搅拌至胶原蛋白完全溶解，再将恒温磁力搅拌器的温度降至50℃，20min后向锥形瓶中加入一定量的甲基丙烯酸酐反应2h，甲基丙烯酸酐的加入量为磷酸缓冲溶液体积的3/500，透析24h，冷冻干燥12～24h，将其置于干燥器中备用；

其中，每1g的胶原蛋白需要10ml的磷酸缓冲溶液；

步骤1.2，乙烯基胶原蛋白微球的制备

配置质量分数为15％～40％的乙烯基胶原蛋白水溶液；将液体石蜡和表面活性剂按照体积比50：1加入到三口烧瓶中混合，再将三口烧瓶置于水浴锅中，在400～1200rpm/min转速下将水浴锅升温至60℃，10min后将乙烯基胶原蛋白水溶液缓慢滴加至液体石蜡中，其中，乙烯基胶原蛋白水溶液与液体石蜡的体积比为1：4～8；乳化20min后迅速转至0～10℃的冰浴中，15min后加入戊二醛水溶液交联2h，戊二醛水溶液的加入量为液体石蜡体积的0.4％～1％；继续向乳液中加入异丙醇，异丙醇的加入量为液体石蜡体积的1/10，搅拌10min，停止反应，将乳液离心分离出乙烯基胶原蛋白微球，再用异丙醇、丙酮、水各洗涤3次除去杂质，冷冻干燥后即可得到纯净的乙烯基胶原蛋白微球；

其中，所述戊二醛水溶液中戊二醛的质量分数为25％。

3.根据权利要求2所述的乙烯基胶原蛋白微球/聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1.1中，磷酸缓冲溶液的pH＝7.4；步骤1.2中，表面活性剂为Span80。

4.根据权利要求2所述的乙烯基胶原蛋白微球/聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1.2中，配置乙烯基胶原蛋白水溶液时，需在搅拌状态下加热至60℃助溶。

5.根据权利要求1所述的乙烯基胶原蛋白微球/聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤2.1，将直径为55mm聚酰胺纤维织物圆片用丙酮超声清洗半小时，将质量分数为85％磷酸溶液和质量分数为40％甲醛溶液以体积比3:100混合得到溶液A，将聚酰胺纤维织物浸入到溶液A中，于60℃下反应15小时后取出，用大量流水将聚酰胺纤维织物冲洗干净，得羟基化聚酰胺纤维；

步骤2.2，将(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷与异丙醇按照体积比为7:1000混合，得到溶液B，将步骤2.1制备得到的羟基化聚酰胺纤维放入溶液B中，充入N₂，密封，70℃反应12小时，得到异丙醇洗涤反应后的巯基化聚酰胺纤维，60℃烘干得纯净的巯基化聚酰胺纤维。

6.根据权利要求1所述的乙烯基胶原蛋白微球/聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3具体按照以下步骤实施：

步骤3.1，将步骤2制备得到的巯基化聚酰胺纤维浸泡在5mmol/L的三(2-羧乙基)膦盐酸盐溶液中浸泡还原1小时后取出得到产品A；

步骤3.2，采用步骤1制备得到的乙烯基胶原蛋白微球配置质量分数为2％～18％乙烯基胶原蛋白微球水溶液，向其中加入一定量光引发剂得到混合溶液C，光引发剂的用量为乙烯基胶原蛋白微球水溶液重量的0.006％～0.01％，将步骤3.1制备得到的产品A浸入到溶液C中，然后超声30分钟后取出在紫外灯下进行巯基烯“点击化学”反应3～7小时，得到乙烯基胶原蛋白微球/聚酰胺纤维复合材料。