[实用新型]一种1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃的反应釜

说明书

一种1,4‑丁二醇脱水制备四氢呋喃的反应釜，在反应釜内侧连续均匀安装催化剂安放槽，槽的表面加工有孔道，在反应釜的催化剂安放槽外侧设置有催化剂加料口和催化剂卸料口；搅拌器轴固定在反应釜上盖，搅拌叶片与搅拌器轴连接固定为一体；反应釜上盖上设置有物料进口和物料出口；反应釜底部设置有换热盘管，并设有反应物料卸料口。该反应釜在实际应用中，阳离子交换树脂催化剂在安放槽内的装填量为安放槽体积的2/5~4/5。本实用新型避免了反应釜中的搅拌叶片与树脂催化剂的直接接触，排除了叶片“切割”导致的树脂催化剂的破碎，可有效提升树脂催化剂的使用寿命；而且，催化剂在体系中的分散性好，提高了其催化效率。

技术领域

本实用新型属于煤化工下游精细化工领域，具体涉及一种固体催化剂催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃的反应釜。

背景技术

四氢呋喃（简称THF）是1,4-丁二醇最大的衍生物，在常温常压下是无色、透明、易挥发、有刺激性气味的液体，是一种优良的有机溶剂和精细化工中间体，其最主要的用途是生产聚四氢呋喃。1,4-丁二醇脱水是最直接也是最重要的四氢呋喃生产方法。其基本原理是1,4-丁二醇在酸性催化剂存在下脱水生成四氢呋喃，常用的催化剂包括硫酸、磷酸等无机酸，还有其他如杂多酸、氧化铝，ZSM-5分子筛，离子交换树脂等。工业上生产四氢呋喃大多数采用硫酸和离子交换树脂做催化剂。

1,4-丁二醇脱水环化制备四氢呋喃工艺，主要包括ZSM-5分子筛、Y或β分子筛、负载型硅钨酸、磷酸铁等，但是这些催化方法分别存在处理能力低、催化剂制备复杂、价格昂贵等问题。俄罗斯专利SU1158562公开了一种以γ-Al₂O₃为催化剂制备四氢呋喃的工艺，在反应温度为320 ℃的条件下，1, 4-丁二醇的转化率达到97%以上，四氢呋喃的选择性达到93%以上。俄罗斯专利SU1294805公开了一种以硅胶为催化剂的方法，在420 ℃条件下，1,4-丁二醇可完全转化，四氢呋喃的选择性达到99.2%。虽然上述催化剂价格便宜，但是反应温度高，催化剂的寿命和反应的选择性难以保障。中国专利CN101298444A公开了一种采用强酸性离子交换树脂催化1, 4-丁二醇脱水环化制备四氢呋喃的方法，反应温度和压力均较低，且处理能力强。然而，在常规的釜式反应器中，树脂催化剂与搅拌叶片直接接触，树脂颗粒容易破碎，严重影响了其使用寿命；另外，树脂催化剂在釜式反应器中的分散性较差，难以充分发挥其酸性催化的优势。

发明内容

本实用新型的目的是针对1,4-丁二醇脱水环化制备四氢呋喃，在常规的釜式反应器中，树脂催化剂与搅拌叶片直接接触，树脂颗粒容易破碎，严重影响了其使用寿命存在的问题，提供一种1, 4-丁二醇脱水环化制备四氢呋喃的反应釜，以充分发挥固体酸催化的优势。

本实用新型的技术方案为：一种1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃的反应釜，在反应釜内侧连续均匀安装催化剂安放槽，槽的表面加工有孔道，在反应釜的催化剂安放槽外侧设置有催化剂加料口和催化剂卸料口；搅拌器轴固定在反应釜上盖，搅拌叶片与搅拌器轴连接固定为一体；反应釜上盖上设置有物料进口和物料出口；反应釜底部设置有换热盘管，并设有反应物料卸料口。

反应釜应用于1, 4-丁二醇脱水制备四氢呋喃时，在催化剂安放槽内填装阳离子交换树脂催化剂，1, 4-丁二醇通过槽表面的孔道或狭缝实现与催化剂的充分接触和反应。

上述技术方案中，所述的催化剂安放槽形状为长方体、正方体、半椭球体或半球体；

上述技术方案中，催化剂安放槽在反应釜的垂直方向上为1个或多个；在多个情况下，每个催化剂安放槽沿反应釜轴向距离为30~60 cm，沿反应釜径向距离为5~20 cm，沿反应釜圆周的距离为10~40 cm。上述设置可以保证反应过程中树脂催化剂的高分散性。

上述技术方案中，催化剂安放槽的表面加工有孔道，所述的孔道形状为圆形、矩形、菱形、三角形，两个孔道边界的距离为0.2~5 mm。距离大会影响反应液的进入，距离小易影响安放槽的强度。