[发明专利]一种四氯化铪的提纯方法

权利要求书

1.一种四氯化铪的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，将含有杂质的粗HfCl₄和混合熔盐分别加入反应罐的熔池中，在密封环境下搅拌并加热熔化，获得(Na/K)₂HfCl₄，所述加热熔化的温度为270-340℃，所述混合熔盐包括氯化钠、氯化钾和锆粉；

其中，一部分杂质挥发生成气态杂质氯化物，另一部分杂质生成杂质碱金属氯化物复盐而溶于熔池中；

打开反应罐的排气阀，将所述气态杂质氯化物排出反应罐；

步骤二，待气态杂质氯化物完全排出反应罐，关闭反应罐的排气阀，提高反应罐的加热熔化的温度至580-620℃，使所述(Na/K)₂HfCl₄挥发，获得气态HfCl₄；

步骤三，通过冷凝捕集器收集步骤二中的气态HfCl₄，得到提纯后的液态HfCl₄。

2.根据权利要求1所述四氯化铪的提纯方法，其特征在于，还包括如下步骤：

步骤四，降低反应罐的加热熔化的温度至300℃以下，继续加入含有杂质的粗HfCl₄和所述混合熔盐于反应罐的熔池中，提高加热熔化的温度至270-340℃，继续密封环境下搅拌并加热熔化，获得(Na/K)₂HfCl₄、气态杂质氯化物和杂质碱金属氯化物复盐，打开反应罐的排气阀，将所述气态杂质氯化物排出反应罐；

步骤五，重复步骤二至步骤四，连续收集提纯后的液态HfCl₄。

3.根据权利要求1所述四氯化铪的提纯方法，其特征在于，在步骤一中，所述混合熔盐中氯化钠和氯化钾的质量比为1：(1.2-1.5)。

4.根据权利要求1所述四氯化铪的提纯方法，其特征在于，在步骤一中，所述含有杂质的HfCl₄与混合熔盐的质量比为4:1。

5.根据权利要求2所述四氯化铪的提纯方法，其特征在于，在步骤四中，所述含有杂质的HfCl₄与混合熔盐的质量比为1：(0.1-0.12)。

6.根据权利要求1所述四氯化铪的提纯方法，其特征在于，在步骤三中，所述冷凝捕集器的挥发凝集时间为30-50min。

7.根据权利要求1或2所述四氯化铪的提纯方法，其特征在于，在步骤一或步骤四中，所述混合熔盐中，所述锆粉的质量百分比为0.2-0.5％。

8.根据权利要求1或2所述四氯化铪的提纯方法，其特征在于，所述混合熔盐中，氯化钾熔盐中氯化钾含量大于或等于98％，粒度为60-100目。

9.根据权利要求1或2所述四氯化铪的提纯方法，其特征在于，所述混合熔盐中，氯化钠熔盐中氯化钠含量大于或等于99％，粒度为60-100目。

10.根据权利要求1所述的四氯化铪的提纯方法，其特征在于，所述反应罐包括罐体、排气阀、冷凝捕集器、搅拌器和加热组件；

所述罐体为中空的圆柱体，所述罐体的材质为不锈钢；

所述排气阀设置于所述罐体上并与所述罐体所围成的反应腔相连通，所述排气阀用于将所述气态杂质氯化物排出反应罐；

所述冷凝捕集器设置于所述罐体上并与所述罐体所围成的反应腔相连通，所述冷凝捕集器用于将气态HfCl₄凝集和收集；

所述搅拌器设置于所述罐体内；

所述加热组件与所述罐体所围成的反应腔相连接，所述加热组件包括发热电阻丝。