[发明专利]Boc-氨基酸的析晶方法在审
| 申请号： | 202011616091.3 | 申请日： | 2020-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN112661672A | 公开（公告）日： | 2021-04-16 |
| 发明（设计）人： | 杨兆钰;崔倩倩;宋广慧 | 申请（专利权）人： | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/22 | 分类号： | C07C271/22;C07C269/04;C07C269/08 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255074 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | boc 氨基酸 方法 | ||
1.一种Boc-氨基酸的析晶方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)游离氨基酸与二碳酸二叔丁酯反应后，经过后处理，得到Boc保护的氨基酸的反应溶液，减压蒸除溶剂至干，得到无色或浅黄色透明油状物；
(2)向所得油状物中加入晶种，常温静置一段时间后，油状物固化变为白色，然后加入弱极性溶剂进行打浆；
(3)打浆一段时间后，过滤，洗涤，减压干燥，得产品。
2.根据权利要求1所述的Boc-氨基酸的析晶方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的游离氨基酸为L-苯甘氨酸或L-苯丙氨酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的Boc-氨基酸的析晶方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的晶种的纯度为95.0％-100.0％。
4.根据权利要求1所述的Boc-氨基酸的析晶方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的晶种的加入量为油状物重量的0.2％-2％。
5.根据权利要求1所述的Boc-氨基酸的析晶方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的常温静置时间为10-50小时。
6.根据权利要求1所述的Boc-氨基酸的析晶方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的弱极性溶剂为饱和脂肪烃类或醚类溶剂中的一种。
7.根据权利要求6所述的Boc-氨基酸的析晶方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的弱极性溶剂为正己烷、环己烷或乙醚中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的Boc-氨基酸的析晶方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的加入弱极性溶剂的体积为油状物重量的5-10倍。
9.根据权利要求1所述的Boc-氨基酸的析晶方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的打浆时间为0.5-5小时。
10.根据权利要求1所述的Boc-氨基酸的析晶方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的减压干燥具体为：在60℃下减压干燥10-30小时。
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