[发明专利]矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置及测定方法

权利要求书

1.矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置，其特征在于，包括：

第一氦气进气口(1)、第一阀门(2)、第一水阱(3)、第二氦气进气口(15)、第二阀门(14)、第二水阱(6)、第三水阱(13)、温控加热炉(5)、六通阀(7)、二氧化碳阱(8)、单开口石英管(9)、二氧化碳收集管(10)、液氮杯(11)、稳定同位素质谱仪(12)、进样针(16)、样品管(17)及其若干根连接管线：

所述六通阀(7)包括：六通阀第一端口(71)、六通阀第二端口(72)、六通阀第三端口(73)、六通阀第四端口(74)、六通阀第五端口(75)和六通阀第六端口(76)；

所述第一氦气进气口(1)通过若干根连接管线依次经第一阀门(2)、第一水阱(3)、温控加热炉(5)、第二水阱(6)与六通阀第一端口(71)相连；

所述第二氦气进气口(15)通过若干根连接管线依次经第二阀门(14)和第三水阱(13)与六通阀第四端口(74)相连；

所述第二氧化碳收集管(10)放置于液氮杯(11)内，所述二氧化碳收集管(10)还分别与六通阀第二端口(72)和六通阀第五端口(75)相连；所述稳定同位素质谱仪(12)与六通阀第三端口(73)相连；

所述进样针(16)的上部通过连接管线分别连接至第一水阱(3)和反应管(4)，所述进样针(16)的下部插入样品管(17)内；所述二氧化碳阱(8)的一端连接至六通阀第六端口(76)，二氧化碳阱(8)的另一端置于单开口石英管(9)底部。

2.根据权利要求1所述的矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置，其特征在于：所述温控加热炉(5)内部设置有反应管(4)；

所述第一水阱(3)包括：第一水阱入口和第一水阱出口；所述反应管(4)包括反应管入口和反应管出口；所述第一水阱入口与第一阀门(2)相连接，第一水阱出口与反应管入口相连接；反应管出口与第二水阱(6)相连接。

3.根据权利要求2所述的矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置，其特征在于：所述进样针(16)的上部分别连接至第一水阱出口和反应管入口；进样针(16)为双管路通气结构，气体从进样针底部管道口出气，从进样针中部管道口进气。

4.根据权利要求3所述的矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置，其特征在于：所述反应管(17)的顶部设置有密封垫；所述温控加热炉(5)最高温度为1100℃。

5.根据权利要求4所述的矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置，其特征在于：所述二氧化碳收集管(10)为1/16英寸不锈钢管，所述二氧化碳收集管(10)内部环绕填充镍丝。

6.根据权利要求5所述的矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置，其特征在于：所述连接管线的外径为1/16英寸，连接管线为不锈钢管材质；所述反应管(4)为1/4英寸石英玻璃管，所述反应管(4)与连接管线之间还设置有耐高温氟胶圈。

7.根据权利要求6所述的矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置，其特征在于：所述二氧化碳阱(8)包括：二氧化碳阱入口和二氧化碳阱出口，所述二氧化碳阱(8)的二氧化碳阱入口连接至六通阀第六端口(76)，二氧化碳阱(8)的二氧化碳阱出口置于单开口石英管(9)底部。

8.如权利要求1至7中任意其一所述的矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成测定装置的测定方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一、装样：

调整六通阀为收集模式，打开温控加热炉的上盖，通过可拆卸接头卸下反应管，装入2g的40～60目石英矿物样品或其它矿物样品，将反应管两端连接好后，放入温控加热炉中，上盖扣紧，确保反应管与温控加热炉的凹槽充分接触，使反应管受热均匀；第一氦气进气口及第二氦气进气口通入氦气，打开第一阀门及第二阀门，通气10min，将反应管4中空气吹扫干净；

步骤二、加热去气：

设置温控加热炉温度为200℃，到达设定温度后恒温10min，爆裂出的气体不收集，由氦气排入空气中，目的是除去矿物样品表面吸附的气体和低温次生包裹体，有效减少其它气体对原生二氧化碳包裹体的干扰；

步骤三、矿物包裹体中二氧化碳收集：

去气完成后，二氧化碳收集管套上液氮杯，并向液氮杯中倒入液氮，二氧化碳收集管内填充镍丝对二氧化碳气体具有较好的吸附性能，从而确保二氧化碳气体被完全收集，温控加热炉温度设置为600℃；

第一氦气进气口的氦气经过第一阀门后进入第一水阱氦气中水被第一水阱吸附，反应管中石英矿物包裹体爆裂释放，气液包裹体迅速被氦气带离高温区，减少包裹体组分之间同位素交换的发生，爆裂出来的液态水或者气态水被第二水阱全部吸附，其它气体经过1/16英寸不锈钢管进入六通阀第一端口，通过六通阀第二端口后，经过1/16英寸不锈钢管进入-196℃左右的二氧化碳收集管，二氧化碳被收集于二氧化碳收集管中，而低沸点的甲烷及其它气体则被氦气吹进六通阀第五端口，并经六通阀第六端口排入空气；爆裂时间5min，将石英矿物包裹体完全爆裂出来并收集二氧化碳；

步骤四、二氧化碳升华进样：

调节六通阀开关至进样模式，第二氦气进气口的氦气经过第二阀门后进入第三水阱，氦气中水被冷冻于第三水阱中，干燥后的氦气经过1/16英寸不锈钢管进入六通阀第四端口，通过六通阀第五端口，经过左右的1/16不锈钢管进入-196℃左右的二氧化碳收集管，移走液氮杯，-196℃的二氧化碳收集管迅速升温，收集的固态二氧化碳快速升华为气体，在氦气带动下进入六通阀第二端口，由六通阀第三端口经过1/16英寸不锈钢管进入稳定同位素质谱仪；

二氧化碳参考气和样品气分别进入稳定同位素质谱仪的离子室里电离成质量数为44、45、46的离子，之后被引出离子室并由多个棱镜聚焦，经过磁场分离后并被三个不同的法拉第杯同时接收，通过二氧化碳样品气、标准气与参考气的直接比较，由计算机给出样品气及标准气相对于参考气的δ45和δ46值，最后换算出样品相对于国际碳同位素标准VPDB的δ¹³C_VPDB(‰)值；

步骤五、二氧化碳标准气测试：

称取100μg碳酸盐固体标准物质，装入12mL带密封垫样品管中，使用高纯氦气将样品管中空气吹扫10分钟，使用极细的酸针扎透密封垫加入5滴100％液体磷酸，在恒温系统中于25℃反应平衡4h；将第一水阱及样品管与进样针16的上部两端相连，进样针通过密封垫扎入样品管内，氦气进入样品管内，将样品管里面的氦气及二氧化碳吹扫出来，持续吹扫10分钟，气体经过反应管进入第二水阱吸附水分，干燥后的二氧化碳气体被收集及测试同上述步骤三及步骤四。