[发明专利]一种同时检测文物有害盐中多种有机酸根及无机阴离子的方法

权利要求书

1.一种同时检测文物有害盐中多种有机酸根及无机阴离子的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)配制标准工作液：将甲酸根、乙酸根、丙酸根、丁酸根和戊酸根五种标准品加入到超纯水中定容，配制混酸标准储备液；将混酸标准储备液和多元素标准溶液混合，然后采用超纯水稀释得到一系列梯度浓度的标准工作液；其中多元素标准溶液中含有氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根和硫酸根；

(2)通过离子色谱仪依次检测一系列浓度的标准工作液和空白对照样的离子色谱图，其中色谱图中的色谱峰按出峰时间依次对应为氟离子、乙酸根、丙酸根、甲酸根、丁酸根、戊酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根，分别以氟离子、乙酸根、丙酸根、甲酸根、丁酸根、戊酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根和磷酸根的峰面积对标准工作液中氟离子、乙酸根、丙酸根、甲酸根、丁酸根、戊酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根和磷酸根的浓度绘制标准曲线，其中标准曲线方程的相关系数不低于0.995；

(3)采集文物上结晶盐，将结晶盐溶解于超纯水中，定容得到结晶盐水溶液样品，其中结晶盐水溶液样品中含有甲酸根、乙酸根、丙酸根、丁酸根、戊酸根、氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根和硫酸根中的一种或多种阴离子；

(4)在步骤(2)相同的检测标准工作液的色谱条件下检测结晶盐水溶液样品和空白对照样，检测得到甲酸根、乙酸根、丙酸根、丁酸根、戊酸根、氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根和硫酸根的峰面积，再分别依据甲酸根、乙酸根、丙酸根、丁酸根、戊酸根、氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根和硫酸根的标准曲线方程，计算出结晶盐水溶液样品中检测的有机酸根和/或无机阴离子的浓度，计算出结晶盐中有机酸根和/或无机阴离子的质量分数。

2.根据权利要求1所述的同时检测文物有害盐中多种有机酸根及无机阴离子的方法，其特征在于：步骤(1)标准工作液中甲酸根、乙酸根、丙酸根、丁酸根、戊酸根、氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根、硫酸根的梯度浓度均分别为5.0、10.0、15.0、20.0、25.0和30.0μg/ml，其中每一个梯度浓度的标准工作液中甲酸根、乙酸根、丙酸根、丁酸根、戊酸根、氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根和硫酸根的浓度相等。

3.根据权利要求1所述的同时检测文物有害盐中多种有机酸根及无机阴离子的方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)的色谱检测条件均为：检测的标准工作液的梯度浓度范围为5-30μg/ml，淋洗液为浓度2-30mmol/L的KOH溶液，柱温为30度，ECD检测器，流速为1.0～1.2mL/min，抑制器电流90mA-144mA，进样量为25ul。

4.根据权利要求3所述的同时检测文物有害盐中多种有机酸根及无机阴离子的方法，其特征在于：洗脱程序为0-10.5min时，KOH淋洗液浓度为2mmol/L；10.5-29min时，KOH淋洗液浓度从2mmol/L递增到30mmol/L；29-34min时，KOH淋洗液浓度为30mmol/L；34-35min时，KOH淋洗液浓度为2mmol/L。