[发明专利]一种形貌可控的均匀棒状结构铁/石墨烯催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202011590546.9 | 申请日: | 2020-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN112569947B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
| 发明(设计)人: | 陈建刚;张娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号: | B01J23/78 | 分类号: | B01J23/78;B01J35/02;C07C1/04;C07C11/02;C10G2/00 |
| 代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
| 地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 形貌 可控 均匀 结构 石墨 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种形貌可控的均匀棒状结构铁/石墨烯催化剂,其特征在于:包括以下重量份数的组分:
(a)20-50份的α-FeOOH与Fe2O3的混合相;
(b)0.05-10份选自钾和钠元素中的一种元素或其氧化物;
(c)15-90份石墨烯;
所述的形貌可控的均匀棒状结构铁/石墨烯催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)用Hummer法制备氧化石墨,洗涤,超声得到氧化石墨烯的均匀溶液;
(2)将铁盐的溶液加入到氧化石墨烯水溶液中,并搅拌均匀,得到物料A;
(3)将物料A进行超声,并在此过程中加入碱液,调节pH值为8.0-12.0,得到物料B;碱液包括NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3中的一种,或其中的几种;碱液需在超声的过程中缓慢加入;
(4)将物料B移入水热釜中,进行水热处理;
(5)水热反应结束后,用大量的去离子水和乙醇的混合溶液洗涤,并离心,然后在烘箱中干燥催化剂,得到定制形貌的Fe/石墨烯催化剂;
(6)将所得的Fe/石墨烯催化剂破碎、筛分,并在保护气氛下进行热处理焙烧,冷却后得到所需的催化剂。
2.根据权利要求1所述的形貌可控的均匀棒状结构铁/石墨烯催化剂,其特征在于:所述铁盐为硝酸铁、氯化铁、氯化亚铁、草酸铁、柠檬酸铁铵、亚硫酸铁、醋酸铁、乙酰丙酮铁中的一种,或其中的几种。
3.根据权利要求1所述的形貌可控的均匀棒状结构铁/石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,氧化石墨烯水溶液中,氧化石墨烯与去离子水的质量比为1:800-2000。
4.根据权利要求1所述的形貌可控的均匀棒状结构铁/石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,水热的温度为120-240℃,洗涤液中去离子水与乙醇的质量为1:1-1:20。
5.根据权利要求1所述的形貌可控的均匀棒状结构铁/石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,干燥箱温度为40-80℃。
6.根据权利要求1所述的形貌可控的均匀棒状结构铁/石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,热处理的气氛包括H2、Ar、CO+H2、空气中的一种;热处理的温度为200-800℃;热处理的时间为4-16小时。
7.一种权利要求1所述的形貌可控的均匀棒状结构铁/石墨烯催化剂在合成气直接制取α-烯烃中的应用,其特征在于:
催化剂用于合成气制α-烯烃的反应条件为:小型固定床反应器催化剂的装填量为3ml,温度240-340℃,反应压力0.5MPa-5.0MPa,合成气中H2与CO体积比为0.67-3.0,空速为3-50L•g-1cat•h-1;α-烯烃在碳氢化合物中的选择性能达到65%,催化剂能连续稳定运行3000小时。
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