[发明专利]一种苯基含氢硅油及其制备方法

说明书

本发明公开了一种苯基含氢硅油及其制备方法，属于有机硅材料技术领域。该苯基含氢硅油的制备方法包括以下步骤:将苯基含氢硅油反应所需的硅氧烷类原料与封端剂在杂多酸催化剂存在的条件下发生合成反应。杂多酸催化剂由磷钼杂多酸负载于凹凸棒土而得。通过以杂多酸催化剂作为合成反应的催化剂，能够在温和的反应条件下合成苯基含氢硅油，有利于节能降耗，同时，还可避免中和剂的使用，简化了操作工艺，降低制备成本，此外，该方法还能提高苯基含氢硅油的得率和质量。通过该方法得到的苯基含氢硅油具有较高的得率和较低的粘度。

技术领域

本发明涉及有机硅材料技术领域，具体而言，涉及一种苯基含氢硅油及其制备方法。

背景技术

含氢硅油是一种重要的有机硅产品，被广泛用作防水剂、防粘剂和防蚀剂。含氢硅油的防潮、憎水等性能优于二甲基硅油，但热稳定性较差，苯基的引入能够有效提高含氢硅油的耐热性和耐放射性。

目前，制备苯基硅油中通常使用的催化剂包括强碱、酸性催化剂等，但这些催化剂的使用有的会导致反应条件苛刻，制备工艺复杂，有的会造成环境污染，还有的价格昂贵，造成成本增加，同时，制备得到的苯基硅油得率较低。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一包括提供一种苯基含氢硅油的制备方法以解决上述技术问题。

本发明的目的之二包括提供一种由上述制备方法制备而得的苯基含氢硅油。

本申请可这样实现:

第一方面，本申请提供一种苯基含氢硅油的制备方法，包括以下步骤:将苯基含氢硅油反应所需的硅氧烷类原料与封端剂在杂多酸催化剂存在的条件下发生合成反应。

杂多酸催化剂由磷钼杂多酸负载于凹凸棒土而得。

在可选的实施方式中，磷钼杂多酸在凹凸棒土中的负载量为10-30％。

在可选的实施方式中，杂多酸催化剂中磷和钼的摩尔比为1:8-12。

在可选的实施方式中，杂多酸催化剂占硅氧烷类原料和封端剂总质量的0.5-1.5％。

在可选的实施方式中，磷钼杂多酸由NH₄H₂PO₄和(NH₄)₆Mo₇O₄·4H₂O复合得到。

在可选的实施方式中，硅氧烷类原料包括第一硅氧烷类原料、第二硅氧烷类原料和第三硅氧烷类原料；第一硅氧烷类原料包括四甲基四苯基环四硅氧烷或八苯基环四硅氧烷；第二硅氧烷类原料包括八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅油中的任意一种；第三硅氧烷类原料包括四甲基四氢环四硅氧烷或高含氢硅油。

在可选的实施方式中，第一硅氧烷类原料为四甲基四苯基环四硅氧烷，第二硅氧烷类原料为八甲基环四硅氧烷，第三硅氧烷类原料为四甲基四氢环四硅氧烷。

在可选的实施方式中，封端剂为具有6-14个甲基的直链硅氧烷。

在可选的实施方式中，封端剂为具有8-14个甲基的直链硅氧烷，更优为十甲基四硅氧烷。

在可选的实施方式中，第一硅氧烷类原料、第二硅氧烷类原料、第三硅氧烷类原料和封端剂的摩尔比为0.25-1.5:0.75-9.5:0.25-1.0:1.0。

在可选的实施方式中，磷钼杂多酸的负载过程包括:将溶于甲醇或乙醇的磷钼杂多酸与凹凸棒土混合。

在可选的实施方式中，混合是于25-35kHz的超声条件下进行10-15h。