[发明专利]一种苯基含氢硅油及其制备方法

权利要求书

1.一种苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:将所述苯基含氢硅油反应所需的硅氧烷类原料与封端剂在杂多酸催化剂存在的条件下发生合成反应；

所述杂多酸催化剂由磷钼杂多酸负载于凹凸棒土而得；

所述磷钼杂多酸在所述凹凸棒土中的负载量为10-30%；所述杂多酸催化剂中磷和钼的摩尔比为1:8-12；所述杂多酸催化剂占所述硅氧烷类原料和所述封端剂总质量的0.5-1.5%；所述磷钼杂多酸由NH₄H₂PO₄和(NH₄)₆Mo₇O₄·4H₂O复合得到；

所述磷钼杂多酸的负载过程包括:将溶于甲醇或乙醇的所述磷钼杂多酸与所述凹凸棒土混合；

所述凹凸棒土经改性得到；改性包括:将未改性的凹凸棒土与盐酸溶液混合；所述盐酸溶液的浓度为2-4mol/L，所述盐酸溶液与未改性的凹凸棒土的体积比为1-2:1；

所述磷钼杂多酸经以下方式得到:用硝酸或盐酸调节由NH₄H₂PO₄和(NH₄)₆Mo₇O₄·4H₂O按配比混合得到的水溶液的pH值为0.8-1.2，于75-85℃的条件下搅拌5-7h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷类原料包括第一硅氧烷类原料、第二硅氧烷类原料和第三硅氧烷类原料；所述第一硅氧烷类原料包括四甲基四苯基环四硅氧烷或八苯基环四硅氧烷；所述第二硅氧烷类原料包括八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅油中的任意一种；所述第三硅氧烷类原料包括四甲基四氢环四硅氧烷或高含氢硅油。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一硅氧烷类原料为四甲基四苯基环四硅氧烷，所述第二硅氧烷类原料为八甲基环四硅氧烷，所述第三硅氧烷类原料为四甲基四氢环四硅氧烷。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述封端剂为具有6-14个甲基的直链硅氧烷。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述封端剂为具有8-14个甲基的直链硅氧烷。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述封端剂为十甲基四硅氧烷。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一硅氧烷类原料、所述第二硅氧烷类原料、所述第三硅氧烷类原料和所述封端剂的摩尔比为0.25-1.5:0.75-9.5:0.25-1.0:1.0。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将溶于甲醇或乙醇的所述磷钼杂多酸与所述凹凸棒土混合是于25-35kHz的超声条件下进行10-15h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将负载有所述磷钼杂多酸的所述凹凸棒土于105-115℃的条件下干燥10-15h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，负载所述磷钼杂多酸前，还包括调节改性后的凹凸棒土的pH至中性。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成反应的温度为60-100℃。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括将合成反应的所得产物进行固液分离并去除液相中的低沸点组分。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，去除所述低沸点组分的条件包括:温度为160-180℃，真空度为-0.09至-0.1MPa，时间为2.5-3.5h。