[发明专利]一种壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将壳聚糖溶于醋酸溶液中，充分搅拌后抽滤得到壳聚糖溶液，加入具有多活性吸附基团的材料，充分搅拌后再次抽滤，所得溶液中再加入增强材料，混合均匀，得到混合溶液；

(2)将混合溶液以0.5～3ml/min的流速和3～15cm的高度逐滴加入碱溶液中，得到壳聚糖复合水凝胶微珠，搅拌6～12h使壳聚糖复合水凝胶微珠充分固化，冲洗；

(3)将固化后的壳聚糖复合水凝胶微珠加入交联剂水溶液中，25～50℃恒温交联反应1～4h，冲洗，得到交联壳聚糖水凝胶微珠；

(4)将交联壳聚糖水凝胶微珠置于液氮中冷冻1～5min，冷冻干燥，得到壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料。

2.根据权利要求1所述一种壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述具有多活性吸附基团的材料与壳聚糖的质量比为1：10～5：3；所述增强材料与壳聚糖的质量比为1：6～1：3。

3.根据权利要求1所述一种壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述交联壳聚糖水凝胶微珠与交联剂水溶液的质量比为2：1～1：2；所述交联剂水溶液的浓度为5～25wt％。

4.根据权利要求1所述一种壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述壳聚糖与醋酸溶液的比例为0.01～0.05g/mL；所述醋酸溶液中醋酸占水的体积分数为1～5％。

5.根据权利要求1所述一种壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述具有多活性吸附基团的材料为β-环糊精、单宁和海藻酸钠中的至少一种；所述增强材料为人造沸石、羧甲基纤维素纤维、碳纳米管、膨润土和粉煤灰中的至少一种；

步骤(3)所述交联剂水溶液中的交联剂为甲醛、表氯醇、戊二醛、乙二酸二酰肼和乙二胺中的至少一种。

6.根据权利要求1所述一种壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水中的至少一种，所述碱溶液的浓度为1.5～5mol/L。

7.根据权利要求1所述一种壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述滴加所用的针头直径为0.05～1.5mm。

8.根据权利要求1所述一种壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的转速均为800～1600rpm，所述搅拌的时间均为6～14h；所述搅拌的温度均为25～50℃；

步骤(1)所述抽滤所用的滤纸孔径大小均为100～500um；步骤(1)所述混合均匀采用超声分散方式，其中超声的时间为1～3h，频率为20～40KHz；

步骤(2)所述冲洗指用去离子水冲洗至pH为6.5～7.5；步骤(3)所述交联反应的震荡转速为100～500rpm；步骤(3)所述冷冻干燥的温度为-90～-85℃，气压为0.01～0.05Pa，时间为12～24h。

9.权利要求1～8任一项所述方法制得的一种壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料。

10.权利要求9所述一种壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料在重金属离子吸附中的应用。