[发明专利]改性钛酸锂材料、其制备方法及应用在审
| 申请号: | 202011541660.2 | 申请日: | 2020-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN112652752A | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
| 发明(设计)人: | 彭辰波;韩校卫;雷磊 | 申请(专利权)人: | 北方奥钛纳米技术有限公司;银隆新能源股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M10/0525;C01G23/00 |
| 代理公司: | 北京博浩百睿知识产权代理有限责任公司 11134 | 代理人: | 宋子良 |
| 地址: | 056399 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 改性 钛酸锂 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性钛酸锂材料,其特征在于,所述改性钛酸锂材料包括片状钛酸锂和球状掺杂型钛酸锂,所述球状掺杂型钛酸锂的结构式为Li4Ti(5-x)MxO12,其中M为C和/或Zr,x为0.05~0.2。
2.根据权利要求1所述的改性钛酸锂材料,其特征在于,所述片状钛酸锂的厚度为30~70nm;所述球状掺杂型钛酸锂的粒径为D99<40μm。
3.根据权利要求1或2所述的改性钛酸锂材料,其特征在于,所述片状钛酸锂和所述球状掺杂型钛酸锂的重量比为3:7~5:5。
4.一种改性钛酸锂材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将片状钛酸锂和球状掺杂型钛酸锂混合、烧结,得到所述改性钛酸锂材料;所述掺杂型钛酸锂的结构式为Li4Ti(5-x)MxO12,其中M为C和/或Zr,x为0.05~0.2。
5.根据权利要求4所述的改性钛酸锂材料的制备方法,其特征在于,还包括制备所述片状钛酸锂的步骤,其包括:
按化学计量比称取第一钛源和第一锂源;
将所述第一钛源和所述第一锂源加入至水热剂中制成第一浆料,并对所述第一浆料进行湿法球磨,得到球磨浆料;
将所述球磨浆料进行水热反应后,去除所述水热剂,得到前驱体;
将所述前驱体进行第一焙烧,得到所述片状钛酸锂。
6.根据权利要求5所述的改性钛酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述第一钛源选自钛酸丁酯、二氧化钛、氢氧化钛、异丙醇钛中的一种或多种;
优选地,所述第一锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的一种或多种;
优选地,所述水热剂选自乙二醇、甲醇、水、柠檬酸中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的改性钛酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述第一浆料中所述第一钛源和所述第一锂源的总浓度为10~35wt%;
优选地,所述湿法球磨过程中的球磨时间为3~10h;
优选地,所述水热反应过程中的反应温度为100~200℃,反应压力为1~2MPa,反应时间为4~8h;
优选地,所述第一焙烧过程中的焙烧温度为600~1000℃。
8.根据权利要求4所述的改性钛酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括制备所述球状掺杂型钛酸锂的步骤,其包括:
按化学计量比称取第二钛源、第二锂源,并称取碳源和/或锆源,得到混合物;
将所述混合物与水混合,得到第二浆料;
将所述第二浆料进行喷雾干燥,得到球状前驱体;
对所述球状前驱体进行第二焙烧,得到所述球状掺杂型钛酸锂。
9.根据权利要求8所述的改性钛酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述第二钛源选自钛酸丁酯、二氧化钛、氢氧化钛、异丙醇钛中的一种或多种;
优选地,所述第二锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的一种或多种;
优选地,所述碳源选自葡萄糖、沥青、多孔碳、纤维素、蔗糖中的一种或多种;
优选地,所述锆源选自硝酸锆、硫酸锆、氯化锆中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的改性钛酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述第二浆料的总浓度为10~30wt%;
优选地,所述第二焙烧过程在惰性气体气氛下进行,且所述第二焙烧过程的焙烧温度为600~900℃。
11.根据权利要求4所述的改性钛酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述烧结步骤在惰性气体气氛下进行,且所述烧结步骤中烧结温度为400~700℃。
12.权利要求1至3中任一项所述的改性钛酸锂材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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