[发明专利]一种庆大霉素C1a碱冻干粉C1a含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种庆大霉素C1a碱冻干粉C1a含量检测方法，所述方法，步骤如下：步骤1：标准对照品溶液的配制取庆大霉素C1a对照品，加水溶解，配制成对照品溶液；步骤2：供试品溶液的配制取庆大霉素C1a碱冻干粉样品，加水溶解配置成供试品溶液；步骤3：将步骤1配制的对照品溶液和步骤2配制的供试品溶液，分别注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中庆大霉素C1a的含量。

技术领域

本发明涉及一种药品中有效成分的检测方法，特别涉及一种庆大霉素C1a碱冻干粉C1a含量的检测方法。

背景技术

庆大霉素C_1a碱冻干粉是硫酸依替米星的原料药，分子式为C₁₉H₃₉N₅O₇，结构式如下：

现有对庆大霉素C_1a碱冻干粉C_1a含量的测定方法采用标准衍生化法，具体操作步骤如下：取庆大霉素C_1a碱冻干粉适量，精密称定，加水制成每1ml中含0.65mg的溶液，精密量取4.0ml，置10ml量瓶中，加异丙醇2ml与邻苯二甲醛试液1.6ml，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，置60℃水浴中加热15min，取溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍，峰以谷谷积分方式处理，按峰面积归一化法计算，溶剂峰除外，庆大霉素C1a组分色谱峰的含量应不小于88.0％。

该方法操作复杂、繁琐，需要用到有机试剂，不安全，准确性较差，且标准对于纯度限度控制较低(庆大霉素C_1a组分色谱峰的含量应不小于88.0％)。为此，本发明人研究出一种新方法检测庆大霉素C_1a碱冻干粉C_1a含量，提升庆大霉素C_1a碱冻干粉企业内控质量标准，便于更好的地控制原料药庆大霉素C_1a碱冻干粉的质量，为采购原料药提供更高的参考依据，保证原料药庆大霉素C_1a碱冻干粉的质量。

发明内容

本发明提供一种测定庆大霉素C_1a碱冻干粉含量的方法，并且尽可能简化样品处理过程以提高效率。所述方法采用液相色谱法，所述方法，步骤如下：

步骤1：标准对照品溶液的配制

取庆大霉素C_1a对照品，加水溶解，配制成对照品溶液；

步骤2：供试品溶液的配制

取庆大霉素C_1a碱冻干粉样品，加水溶解配置成供试品溶液；

步骤3：将步骤1配制的对照品溶液和步骤2配制的供试品溶液，分别注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中庆大霉素C_1a的含量；

其中，所述液相色谱仪的色谱条件如下：